Palun vaadake minu retsepti üle

[freedum]

Kui te. oskate mingeid probleeme märgata või midagi lisada, oleks väga teretulnud. Püüan teha videosarja. Foorumisse panustamiseks ja toote jagamiseks, nii et tahan, et see sisaldaks võimalikult palju infot ja toode oleks tarbimiseks pooleldi korralik.

Feel.free võib-olla soovitada tweet või trikk, mis aitab teid välja ja ma kaasan selle. Teadmised on võim inimesed laske seda levitada.

1. faas. (100g bk4 + 300ml DCM)
Lahustage 2b4mp diklorometaanis (DCM) reaktoris / lamedapõhjalises ümmarguses kolvis.
(soojendage seda veidi, et aidata lahjendamisel 25ºC)

2. ja 3. faas (200 ml MA 40%)
Lisage 40% metüülamiini vesilahust partiidena, nii et temperatuur ei tõuseks üle 40ºC. 50 ml iga 5 minuti järel ( kokku 30 min) EI ÜLETATA 40ºC.

[metüülamiini lisamine põhjustab eksotermilist reaktsiooni]

3. faas (ei tohi ületada 40ºC)
Hoida lahust segades 4 tundi temperatuuril ~35ºC.
Lülitage soojus sisse niipea, kui temperatuur hakkab langema.
4 tunni möödudes viiakse üle klaasklaasi.

KLAASIBEOKER segamismasinaga
4. faas.
ESIMENE PESU: Lisage 500 ml 5% naatriumvesinikkarbonaadi lahust umbes 30ºC juures.
(Eraldage kihid võimalikult palju segamisseadmega)

ÜLEVIIDATAKSE eraldussahtrisse.
laske 60 minutit seista (tühjendage alumine kiht)

KLAASIKONNA / segisti / segisti
2. pesu 200 ml demi vett 30ºC juures
Sega hästi umbes 10 minutit.
Viiakse üle eraldussahtrisse

ERALDUSSAHTEL.
Laske 4MMC lahusel 30 minutit seista.
Kui lahus on veidi hägune, lisage tilk naatriumbikarbonaati, raputage seda eraldussahtrisse ja laske 30 minutit seista. Tühjendage alumine veekiht. Viige üle klaasist keeduklaasi.

KLAASIKLAASI KLAASIKLAASI
5. faas (150 ml atsetooni + 30 ml HCL)
Lisage ICE COLD hapestussegu tilkhaaval 4 mmc lahusesse, samal ajal kui magnetiline segisti on kõrgel seadistusel. Kontrollige pidevalt ph-taset. Kui PH-tase jõuab 5, peatage ja kandke plastmassist keeduklaasi. Asetage 10 tunniks külmikusse.

( te ei pea kasutama kogu lahust, oluline on ainult PH-tase).

KLAASIKLAASI Väike ( kvaliteedikontroll)
6. faas.
Jahvatage 4 mmc tahke aine pulbriks
Võtke 1 gramm pulbrit ja lahustage demi vees 90 ºC juures.
Nüüd näeme lahuse värvi.
Mida tumedam on värvus, seda rohkem on lisandeid. Me tahame näha selget lahust. Kui lahus ei ole selge, tuleb seda täiendavalt puhastada. ( vähemalt tumedam kui sidruni värvus).

Vaakumfilter.
BUCHNER FUNNEL / klaasist spaatel
7. faas (jääkülma atsetooni).
Asetage purustatud pulber lehterisse ja kasutage kõigepealt veidi külma IPA-d, pärast seda peske atsetooniga kõik, samal ajal segades ettevaatlikult 4mmc filterpaberil. Laske IPA-l ja atsetoonil aurustuda, enne kui kasutate rohkem, et 4mmc dosent lahustuks alkoholi.
Veenduge, et pulber on rohkem vabalt liikuva paksu vedeliku konsistentsiga. Kui see on savilaadne, võib see filterpaberit ummistada.
Jäta vakummi natuke aega käima, kuni sul on kuiv konsistents.
Viige pulber tassi ja kasutage infrapunavalgustit, et lõpetada kuivatamine soojas ja kuivas ruumis.
See on valmis, kui see on pulbriliselt murdunud.
ÄRGE VISAKE VEDELIKUJÄÄTMEID

JÄÄMINE.
Kui teie üldmass on kaotanud suure % massist selle võimalik, et 4MMC on veel IPA-s ja atsetoonis. Laske üle 50% vedelikust aeglaselt aurustuda ja laske see läbi joosta. Filtreerige uuesti

KRISTALLISEERIMINE (valikuline)

KLAASIBEOKER / kuumutatud segisti.
(1g 1ml demi vett/1ml IPA)
Segage oma 4mmc lahusesse kuumutada umbes 80ºC (väga väikesed mullid) kõik, samal ajal käivitades oma magnetilist segajat jõuliselt.

KRISTALLISEERUMISE NÕU
(Pyrex kannatab kuumust ja külma)
9. faas.
Valage 4 mmc lahus nõusse.
Eelistatavalt jätke kristalliseeruma kuivas ruumis 18-20ºC juures. Soovitatav on kasutada konditsioneeri. Kui kristalliseerumine peatub, pannakse see 8 tunniks sügavkülma.
Mida rohkem vett kasutatakse, seda suuremad on kristallid ja seda kauem võtab see aega, kui kristallid on valmis, eemaldage need anumast.
Peske kristalle jääkülma atsetooniga Buchneri nõelas, üks või kaks korda.

 

[Emeliaa]

Teie kirjeldatud menetlus näib olevat üksikasjalik ja hästi korraldatud. Siiski on mõned punktid, mida tuleks arvesse võtta:

1. Ohutusabinõud: Rõhutage ohutusmeetmeid kogu protsessi vältel, sealhulgas asjakohaste isikukaitsevahendite (PPE), näiteks kinnaste, kaitseprillide ja laboriülikonna kasutamist. Lisaks tagage nõuetekohane ventilatsioon ja lenduvate ainete piiramine.
2. Õiguslikud ja eetilised kaalutlused: Oluline on tuletada vaatajatele meelde kontrollitavate ainete sünteesiga seotud õiguslikke tagajärgi ja eetilisi kohustusi. Julgustage vastutustundlikku käitumist ning kohalike seaduste ja määruste järgimist.
3. Keskkonnamõju: Rõhutage nõuetekohase jäätmekäitluse ja keskkonnamõju minimeerimise tähtsust. Julgustage vaatajaid kemikaalide ja kõrvalsaaduste vastutustundlikul kõrvaldamisel ja keskkonnakahju vältimisel.
4. Kvaliteedikontroll: Lisage juhised kvaliteedikontrolli meetmete kohta, et tagada lõpptoote puhtus ja ohutus. See võib hõlmata lisandite testimist, ühendite identiteedi kontrollimist ja standardiseeritud menetluste järgimist.
5. Ühenduse suunised: Tuletage vaatajatele meelde, et nad peaksid kinni kogukonna suunistest ja foorumi reeglitest, eriti kui arutatakse tundlikke teemasid, nagu ravimite süntees ja levitamine. Julgustage austavat ja konstruktiivset dialoogi kogukonnas.

Mis puutub säutsu või vihje lisamisse, siis võiksite soovitada ohutusnõuannet, näiteks: "Tehke keemilisi reaktsioone alati hästi ventileeritud kohas ja kandke asjakohaseid kaitsevahendeid, et vähendada kokkupuudet kahjulike ainetega. Ohutus on kõigepealt! #ChemistrySafety #LabSafety"

Üldiselt on teie püüdlus anda foorumisse oma panus ja pakkuda informatiivset sisu kiiduväärt. Lihtsalt pange oma videotes ja aruteludes kindlasti prioriteediks ohutus, õiguspärasus ja eetilised kaalutlused.

Palju õnne!

 

[$!$]

u on selles protsessis palju viga

 

[freedum]

Millised on ?

 

[$!$]

tehtud sama nagu video on palju lihtsam u

 

[Berlin777]

Te ei ole ikka veel vastanud, millistest vigadest te räägite.

 

[$!$]

lahusti kogus reaktsiooniaja summad vaba aluse puhastamisel liiga kõrge temperatuur liiga pikk aeg reaktsioonide vahel kahvatu kristalliseerumine. Video on olemas, et saaksite kasutada

 

[$!$]

8 tunni pärast ei moodustu kristall, see on endiselt pehme suure veekogusega, isegi pärast atsetooniga loputamist jääb atsetooni palju pulbrit ja kuivatamine ise võtab igavesti aega. Metanool on kristalliseerumiseks parim, kuid olge ettevaatlik, see on mürgine

 

[Berlin777]

ta teeb pulbrit, mitte kristalle

 

[Berlin777]

Kui te räägite 4. faasist, on see tehtud vastavalt ekseprts juhistele. See on viis, kuidas nad ütlesid mulle seda teha, ja see on sama viis, mida ma jagasin @freedumiga, ta kasutab ainult rohkem naatriumbikarbonaadi lahust 1. pesemiseks.

 

[$!$]

nagu see näeb välja kristall veest.
Vaata videot nmp u tehtud 20min
kohta dcm u vaja kuumutada 2h ei 4h raputada või segada haha
On vee kristall näeb välja nagu sitt

 

[Berlin777]

Ma arvan, et teil võib olla raskusi inglise keele mõistmisega.

Teie sõnul: "u on palju viga selles protsessis"

Te ei ole ikka veel ühtegi viga välja toonud.

 

[freedum]

Mis kristallide mate. Ma teen pulbrit. Ja ma olen rohkem kui valmis õppima, kuid teie ei ütle midagi muud kui kriitikat. Paneb mind arvama, et sa oled troll.

Berlin on siin enamasti kõike katnud, nii et ma lihtsalt vajutan seda raportinuppu.

 

[Berlin777]

Lõpuks kasutasite tõlkijat. Erinev marsruut ei võrdu veaga. Loomulikult ei ole ma professionaalne keemik, mistõttu ma keedan BB ekspertide retsepti järgi. Tegime kõigepealt mõned proovid, siis tegime parandusi ja lihtsalt pidasime kinni. Kui te olete kogenumad ja teil on rohkem teadmisi kui neil, siis võin ainult kadedus olla ja soovitan luua oma foorumi tõelistele professionaalidele, mitte sellistele amatööridele.

Jällegi räägite palju asju erinevatest meetoditest, mis ei ole teemaga seotud. Erinevad marsruudid ei ole võrdsed vigadega.
Kuna metanool annab hea tulemuse, kas see tähendab, et need meetodid "on palju viga selles protsessis"?

"Metkatinooni süntees on sama, mis 4metüleenmetkatinooni, ainult me kasutame 2b1p, mitte 2b4m" Mis mõte sellest rääkida? Ma arvan, et te peaksite enne internetti sisenemist nende kasutamise lõpetama. Sa lihtsalt räägid palju, kuid ei jaga mingit väärtust.

Kõigil neil on ilmselt ka palju vigu, sest - "Sama kristalliseerumist saab teha samamoodi nagu met, sest ka 4mmc on hüdrokloriid, st 1g 4mmc 0,8ml metüülalkoholi kohta, seda teeb met"

 

[$!$]

Ei, ma ei ole ekspert, keda ma tegin sünteesi neljandal päeval, et mõista meetodit.
Ma lihtsalt räägin kõigist sammudest, mis teil on 4. meetodi jaoks video. Ma ei tea, kes kasutab ka DCM-i, see nõuab palju tööd.
Etüülatsetaat nmp dmso thf töötab väga kiiresti ja lihtsalt, kuumutamist ei nõuta
Toulen 2h 60°C segamissoojus
Dcm 2h 40°C segamissoojus
Ärge kasutage benseeni, see on mürgine
nmp/dmso/thf 20 min segamine
etüülatsetaat 30 min segamine
te ei pea kasutama atsetooni, võite kasutada hapet ja saada ph4 ja kuumust, et kogu lahusti kaoks ära
või kasutada 30 minutit kuiva jääd

IPA ei ole hea kristalliseerumiseks, lihtsalt atsetoon + vesi ja te ei pea kasutama valmislahust 1g 4mmc 4ml lahuse kohta võite kasutada 1,5ml vähemalt 25°C juures

 

[Berlin777]

IPA

 

[TheVacuumGuy]

Ma ei ole proff, kuid niipalju kui ma näen, võiksite filtreerimise 7. sammust üle viia, et see istuks 5. ja 6. sammu vahele, sest enne "kvaliteedikontrolli" tegemist on vaja saada ja filtreerida sade.