Fenüülnitropropeeni süntees kodus: lihtsam ei saakski olla
Amfetamiini sünteesipeamine lähteaine on fenüülnitropeen.
Fenüülnitropeeni on väga lihtne sünteesida, mistõttu on see amfetamiini sünteesi meetod keemikute seas kõige populaarsem.
Süntees nõuab:
- kolb (klaaspudel)
- tagasivoolukondensaator
- elektripliit (vesivanni jaoks)
Ainete proportsioonid on mastaapsed, kuid soovitatav on mitte täita reaktorit rohkem kui 2/3 selle mahust.
Vajalikud proportsioonid 1L kolvi jaoks on järgmised:
- Bensaldehüüd - 200 ml.
- Nitroetaan - 200ml
- n-butüülamiin - 20 ml
- jäääädikhape (GAA) - 50 ml
- Isopropüülalkohol (IPA)
Reaktsioon on tundlik vee suhtes, seega on soovitav hoida reaktiivid võimalikult kuivana.
Lisage kolbi bensaldehüüd, nitroetaan, katalüsaator ja GAA, segage hästi ja asetage see kuumale plaadile. Asetage madalale kuumusele ja kuumutage segades 60ºC-ni. Kuumutamiseks võib kasutada vesivanni. Reaktori temperatuuri saab kontrollida termomeetriga või puutetundlikult. Kolb peaks olema katsudes üsna kuum, kuid käsi ei tohiks põletada. Jahutamine ei ole selle sünteesi puhul vajalik, võite lihtsalt kuumuse mõneks ajaks välja lülitada, kuni temperatuur taastub soovitud parameetritele (~60ºC). Reaktsiooni ajal tuleb perioodiliselt segada, sünteesi aeg on 3-4 tundi. Reaktsiooni ajal muutub värvus helekollasest tumepunaseks ja jääb selgeks. Seejärel jahutatakse reaktsioonisegu toatemperatuurini, valatakse klaasi või purki, lahjendatakse 250 ml sooja veega, kaetakse kaanega ja pannakse 2 tunniks sügavkülma. Pärast jahutamist avatakse kaas ja loksutatakse ettevaatlikult, lastes värskel õhul ringelda.
Kristalliseerumine toimub kiiresti. Kristallidega purki hoitakse taas vähemalt 15 minutit sügavkülmas. Seejärel tuleb kristallid purustada ja pesta neid külma veega, kuni äädika jäljed kaovad (2...3 korda piisab). Seejärel loputatakse väikeste koguste väga külma isopropüülalkoholiga, kuni lisandid on eemaldatud. Saadud kristallid kuivatatakse seejärel vähemalt 10 tundi õhu käes. Säilitada fenüülnitropeeni suletud mahutis külmkapis või pimedas jahedas kohas.
Oluline teada!
- Loputamine isopropüülalkoholiga peab toimuma võimalikult madalal temperatuuril. See vähendab kadusid.
- Enne kasutamist asetage isopropüülalkohol 8 tunniks sügavkülma.
- Loputada, kuni filtraat muutub värvituks.
- Filtrina on mugav kasutada tavalist õhukest riiet, sest kristallid on üsna suured.
- Fenüülnitropropeenil on ebameeldiv terav lõhn ja see söövitab käte ja näo nahka.
- Mida tumedam on fenüülnitropropeen, seda rohkem lisandeid see sisaldab.
Fenüülnitropeeni saab ümberkristalliseerida isopropüülalkoholist vahetult enne järgmise reaktsiooni alustamist.
Selleks lahustatakse fenüülnitropeeni kristallid isopropüülalkoholis 30ºC juures ja lahus viiakse üleküllastumiseni. Seejärel külmutatakse võimalikult madalal temperatuuril, kuni kristalliseerumine on lõppenud. Kristalliseerumise lõppedes filtreeritakse.
Fenüülnitropeen kuivab õhu käes, see ei ole hügroskoopiline (ei võta õhust vett vastu).
Keskmine saagis on 300 grammi (~70% teoreetilisest saagisest).
Vaadake fenüülnitropropeeni sünteesi videoõpetust, et saada täielik ülevaade:
https://bbgate.com/threads/1-phenyl-2-nitropropene-p2np-video-synthesis-from-benzaldehyde-and-nitroethane-henry-reaction.52/.
https://bbgate.com/threads/1-phenyl-2-nitropropene-p2np-video-synthesis-from-benzaldehyde-and-nitroethane-henry-reaction.52/.
