Probleem soolade genereerimisel tolueenis (2cb) abi :(

[Babazik]

ma üritasin teha 2cb nendel päevadel , viimases etapis pärast bromimist , lisan NAOH , et 2cb läheks tolueeni kihti (mis lisati veidi hiljem) , tolueen imetakse välja ja peaks hcl lisamisel tekitama 2cbHCL , kuid selle asemel tekib ainult must lima , mis vajub põhja , proovisin võtta ainult kõige kontsentreeritumat tolueeni , ülevalt , ja üritada ainult selles genereerida (mõtlesin , et suurem kontsentratsioon on lihtsam soola genereerida , ja üks oli see probleem , et ravim lihtsalt ei taha soola genereerida lahustis ?

 

[Babazik]

foto

 

[G.Patton]

Miks te kasutate tolueeni? Proovige seda teha CH2Cl2 abil, nagu siin kirjeldatud.

 

[Babazik]

Mul on nüüd rüüstamine , ma lisasin 35% hcl tolueenile ja see peaks tekitama 2CB hcl soola , kuid see ei moodusta , ill kontrollida minu keemiline tarnija homme DCM , mis tahes idee, miks sool ei ole alates ? , kui ma lisan hcl tolueenile koos 2cb-ga see vajub tumeda õlina?

 

[Babazik]

Hei ma oppened uue ohu protsessi ma loodan, et saate mind aidata

Uudne 2cb süntees + probleemid koos piltidega , palun aidake mul seda välja mõelda

ma olen tulnud ümber selle uudse viisi ja püüdnud seda teha , kuid põrkunud probleemid ma loodan, et saate aidata mul aru saada. ma olen tellinud 1kg 2,5 Dmba Hiinast. see on sammud : 1. Lahustage 8,3g (50mmol) 2,5-dimetoksübensaldehüüdi 50ml metanoolis ja 6,1g (100mmol) nitrometaani 1L keeduklaasis. Segage...

chemforum.info

ma loodan, et saate mind seal aidata , ka mul on acess DCM ' ja mida arvate redutseerimise etapist ZINC ja ipa ekstraheerimise 2ch jaoks.
Tänan ma loodan, et ma saan aru.

 

[G.Patton]

tundub lihtne, kas olete saagist arvestanud?

 

[Babazik]

umbes 45-60% alates 2,5 dmba ainus probleem on see, et selle peab jooksma väga külmades tingimustes (umbes 0oC) ma käivitan seda sügavkülmikus, kuid jääsoolavann teeb , ma käivitan seda umbes 10oC ja 2ch tuleb välja tume ja ma tean, et see peaks olema helekollane, näete IPA teisel pildil vasakul, võib-olla minu tume 2ch tuli välja mitte väga hea, mis mõjutas bromimist ja goo moodustumist, mõni idee, mis võib juhtuda, et see muutub tumedamaks kõrgemal temperatuuril? Nagu 10oC mis ei ole kuum per öelda , ill teha reaktsiooni täna 0C nagu sõber ütles mulle ja teatada tagasi värvi.

 

[G.Patton]

Teine reaktsiooniviis ja teised tooted. Te peate enne järgmisi reaktsioone kontrollima oma 2C-H*HCl sulamistemperatuuri. MP on 138-139 °C. Vaba aluse keemistemperatuur on 80-100 °C 0,4 mm/Hg juures.