Probleem amfetamiini taastamine lahusest

[idunno]

Sünteesisin amfetamiini vababaasi P2NP-st, kasutades elektrolüütilist meetodit vastavalt USA patendile 1,879,003.
Kõik läheb hästi kuni punktini, mil mul jääb H2SO4-s lahustatud amfetamiini freebaas.
H2SO4 on veidi ebapuhas ja sisaldab CuSO4 (ei saa puhast kraami, kuna see on siin täiesti ebaseaduslik), kuid see ei tohiks olla oluline, kuna minu arusaamist mööda on Cu vähem reaktiivne kui vesinik.
Siinkohal kinnitab Marquis reagent, et lahuses on amfetamiini vababaas.

Probleem algab siis, kui patendis nõutakse lahuses oleva happe neutraliseerimist söövitava leelise lisamisega.
NaOH või KOH lisamine hävitab toote. Kõik tundub näiliselt korras, Na2SO4 / K2SO4 sadestub ja "amfetamiini vababaas" koguneb, kuna see ujub üleval.
Siis lisan "vababaasile" 35% väävelhapet (35% saastunud CuSO4 on parim, mida ma saan), et teha amfetamiini sulfaati, aurustan vee ära, saan valge pulbri, mis lahustub vees, lahustub ainult veidi etanoolis, ei lahustu atsetoonis (seega kõik nagu amfetamiin peaks tegema), kuid Marquis reagent ei tee pulbrit kollaseks, sellele reagendile ei ole mingit reaktsiooni, mis tähendab, et see ei ole amfetamiin...

Oleksin väga tänulik, kui aitaksite mul välja selgitada, kus ma eksin ja kus on probleem, mis hävitab minu toote.

 

[G.Patton]

Tere. See moodustab amfetamiinsulfaadi koheselt. See ei saa "lahendada" amf.
Mis värvi see on? Marquis teeb kerge oranži värvi amfiga.
Kas olete proovinud väävelhappe asemel kasutada fosforhapet?

 

[idunno]

Suur tänu teile vastuse eest G. Patton.

Ei ole. Kui ma panen Marquis't valgele pulbrile (lõpptoode), ei toimu üldse mingit reaktsiooni, pulber jääb valgeks.

Aga kui see on veel H2SO4-s lahustatud, pärast sünteesi ja enne, kui ma lisan NaOH-d, et see happest välja saada, lisan ma Marquis't sellele ja see muudab kiiresti värvi kõigepealt kollaseks ja seejärel oranžiks. Mis tähendab, et amfetamiin on tegelikult olemas... kuni selle ajani.
Nii et nii ma tean, et ma teen sünteesi õigesti, mida ma ei saa teha, on see, et ma saan asja välja kuradi lahusest. Ma lisan NaOH-i, et neuraliseerida hape, milles see patendi järgi ujub, ja see hävitab minu toote...

Proovin seda, aga ma olen 99% kindel, et see ei ole CuSO4 saastumise süü. Kui see nii oleks, siis süntees ei toimiks, sest kogu selle elektrolüütilise protsessi jooksul ujub ta sõna otseses mõttes suures koguses selles saastunud happes. Siis Marquis näitab kollast/oranži värvi ei ole probleemi. Siis lisan NaOH ja puf, Marquis ei reageeri enam.
Cu ei ole väga reaktiivne, vähem reaktiivne kui vesinik, nii et see ei saa kuidagi segi minna.

See lõpptoode, valge pulber, on väga imelik. Sellel on kõik amfetamiinsulfaadi keemilis-füüsikalised omadused, ainult et see ei lahustu glütserooliga. Mis ütleb mulle ka, et see ei ole K2SO4 või Na2SO4 neutraliseerimisest.

Ma kahtlustan, et probleem võib olla selles, et kas Na või K tõrjub minu amiinis ühe vesinikuaatomi välja, kuna mõlemad need metallid on vesinikust reaktiivsemad. Leidsin ka, et selline molekul on tõepoolest olemas, siin: https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/49806546
Seal on aga väga vähe infot selle kohta.

Aga kui see tõesti oli see probleem, siis kuidas on võimalik, et inimesed lisavad kogu aeg NaOH-d oma aminiinile ja see ei hävita nende oma? Ma olen nii hämmingus, ma ei saa aru, miks see teistel (ja ilmselt ka patendi leiutajal) toimib, aga minul mitte.

Kas NaOH tuleb lisada korraga? Ma olen seda lisanud osaliselt, väikeste koguste kaupa, sest H2SO4 + NaOH = palju soojust, seega jahutasin seda vahepeal maha (seega ei ole probleem ka temperatuuril lagunemine). Aga äkki võib see olla minu probleem? Äkki peaksin kõik korraga sinna sisse kallama?
Ma ei tea, proovisin lisada aluse happele, happe alusele, lahjendatud aluse ja aluse pulbrina, iga kord sama tulemus, mis on kasutu valge pulber, mis ei tee midagi.

Või äkki lisan liiga palju NaOH-d? Või liiga vähe NaOH-d? Kas see oleks oluline?
Kas see on oluline, kui ma lisan seda kõike korraga? Kas on oluline, kas ma lisan hapet alusele või aluse happe juurde?
Kas ma saaksin H2SO4 neutraliseerida muul viisil, ilma et mu amiin kahjustaks, nii et see ei häviks?

See peaks olema nii lihtne, see on lihtsalt väävelhappes lahustatud amfetamiin. Miks ma ei saa seda sellest välja?

 

[WillD]

Proovige ortofosforhappe soola. Kui palju protsentuaalselt kasutatakse leeliselise vesilahust? Kas segu jahutatakse enne lisamist ja lisamise ajal? Kas kasutate indikaatorpaberit või elektroonilist (ja kalibreeritud) pH-meetrit? Selle järgi määratakse leelise kogus, 10-12pH vajame.

 

[G.Patton]

Ma ei usu, et see nii on. Võib-olla oli teie lahus leeliselise lisamise ajal ülekuumenenud? Te peate seda jahutama.

 

[idunno]

Suur tänu ka teile vastuse eest, William.

Seda teen ma ka.

Küllastunud lahus. Nüüd, kui ma mõtlen selle peale, peaksin ehk lisama veel dH2O, et Na2SO4 ei sadestuks, vaid jääks vees lahustatuks. Võibolla on probleem selles, et amiinsulfaadi kristallid jäävad Na2SO4 kristallidesse kinni ja lähevad sellega koos äravoolu... Sa võid olla siin millegi kallal, aitäh! Vaatan, kas see aitab.

Jah, ma jahutan lahust jäävannis ja kasutan indikaatorpabereid.

 

[idunno]

Seega proovisin kasutada lahjemat NaOH lahust (15%) ja see ei aidanud. Retsept ütleb, et ma peaksin nägema kahte kihti, kuid seda ei juhtu, mul jääb homogeenne vesilahus.
See haiseb nagu amfetamiin, see peab seal olema.

Ma vist proovin nüüd dietüüleetrit lisada, et näha, kas ma saan seda nii ekstraheerida? Mees ma soovin, et need patendid oleksid selgemalt ja põhjalikumalt kirjutatud.
Ei leia aga amfetamiini vabalahuse täpset lahustuvust eetris, peale "lahustuv" või "väga lahustuv", nii et kui keegi teab, kui palju ma peaksin kasutama, oleks see kasulik.
Kas sellel on üldse mõtet või teen ma veel kusagil midagi valesti?

 

[WillD]

Lisage lahusti ekstraheerimise või alkoholi jaoks
Jah, hea mõte.
Saate ekstraheerida väikeseid koguseid, tõenäoliselt tekib kollakas alus. Kui seda ei ole, siis ekstraheerimise lõpetamine. Kas me võtame liigset eetrit ja aurustame pärast.
Kõik on mõistlik

 

[idunno]

Nii et eeter ekstraheerimine töötas, nii et see probleem on lahendatud, kahjuks minu saagis on jätkuvalt äärmiselt kehv, ei saa üle 10%... Arvan, et teen teise teema, et arutada seda küsimust, et hoida asjad puhtad. Tänan teid kõiki veel kord abi eest.

 

[MadHatter]

Palju õnne ekstraheerimise küsimuse asjatundliku lahendamise eest! Vabandust, et olen paks, aga milline oli tegelik lahendus? Kas see oli:
1. Kasutage lahjendatud NaOH-d
2. Ekstraheerida eetriga?
Kas olete proovinud elektrolüüsi teha ilma väävelhappeta küll?

Ma kirjutasin teie teises teemas, aga ma kahtlustan, et teie madal saagis on tingitud sellest, et teie lahust ei ole piisavalt elektrit läbi ajanud. Teie kirjelduse põhjal peaksite läbi selle paha poisi palju elektrone suruma. Nagu mitu päeva mitu amprit. Ja hoida pinge üsna madalal, et mitte ülekuumeneda.
Aga ma tahaksin näha üksikasjalikku kirjapanekut teie eksperimendi kohta!