Prodiini süntees

mxtlrr_chem

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 29, 2022
Messages
18
Reaction score
5
Points
3
Prodiin on analgeetiline opioid, mis on petidiini analoog. Alfa-prodiin on 97% võimsam kui morfiin (subkutaanselt) ja beetaprodiin on 550% võimsam kui morfiin SC.

Reagendid:
  • N,N',N"-trimetüültrimetüleenetriamiin (heksahüdro-1,3,5-trimetüül-1,3,5-triasiin).
  • 2-fenüül-1-buteen
  • propioonhape, propioonanhüdriid
  • fosforhape [valikuline]
  • benseen
  • kaaliumkarbonaat
  • vesi
N,N',N"-trimetüültrimetüleenetriamiini süntees

76 massiosa 37%-list formaldehüüdi vesilahust lisatakse aeglaselt 84 massiosale 40%-list metüülamiini lahust segades ja jahutades, temperatuur hoitakse alla 10C/50F. Tahket naatriumhüdroksiidi lisatakse väikeste kogustega, kuni moodustub 2 kihti ja need eralduvad. Ülemine kiht võetakse. Alumine kiht ekstraheeritakse benseeniga ja ekstraktid lisatakse ülemisele kihile (selle võib vahele jätta, kuid saagis on väiksem).

Saadud lahus kuivatatakse veevaba kaaliumkarbonaadi kohal ja destilleeritakse. 65-75C (149-167F) / 35mm juures saadakse praktiliselt puhta N,N',N"-trimetüültrimetüleenetriamiini (heksahüdro-1,3,5-trimetüül-1,3,5-triasiini) fraktsioon vähemalt 36 massiosa ulatuses.

Prodiini süntees

Märkus: Fosforhape ei ole vajalik, kuna seda kasutatakse katalüsaatorina. Kuna propioonanhüdriidi kasutatakse ainult vee sidumiseks fosforhappes, võib propioonhappe asendada sellega. Propioonanhüdriidi kasutamist võib vältida, kuid selle hinnaks on väiksem saagis (20-25%).

Segage hape ja stüreen, lisage aeglaselt amiin. Kuumutada 4 tundi, lasta seista 2 päeva, seejärel jätkata.


Segatud ja jahutatud 298 osa propioonhappe ja 175 osa propioonanhüdriidi segule lisatakse 85 % fosforhapet, kokku 150 osa. Kui soojust enam ei eraldu, lisatakse aeglaselt 103 osa heksahüdro-1,3,5-trimetüül-1,3,5-triasiini ja 104 osa 2-fenüül-1-buteeni. Segu segatakse 125 °C juures 18 tundi, jahutatakse ja valatakse 3000 osaga vette. Veesegu ekstraheeritakse benseeniga.

Benseenilahus kuivatatakse kaaliumkarbonaadi kohal ja destilleeritakse. Fraktsioneerimine vähendatud rõhu all andis fraktsiooni 7 osa, mis destilleerub temperatuuril 30-80C/1,5 mm, fraktsiooni 27 osa, mis destilleerub temperatuuril 80-120C/1,5 mm, fraktsiooni 31 osa, mis destilleerub temperatuuril 120-160C/1,5 mm, ja 16 osa jääki. Kolmas fraktsioon destilleeritakse uuesti temperatuuril 120-135C/1,5 mm.

Toode sisaldab seega prodiini. Saagis ligikaudu 30%.
 
Top