Küsimus nitroetaani sünteesi kohta

[TucoSalamanca.]

Nitroetaani valmistamine Gerard Desseigne & Henri Giral'i poolt
Reaktsioonikolbi pannakse:26,5 g (0,0625 * 3mool) tehnilist K2CO3, mis on lahustatud 137 g vees320 g 97% tehnilist naatriumnitriti
6 ml tsetüül-oleüülalkoholi või oleiinalkoholi (vahutamisvastane aine)Segu maht on umbes 420 ml. Segu kuumutatakse vanni 130C juures segades.
Lisamissahtel täidetakse 750 ml 444 g (3 mooli) naatriumetüülsulfaadi vesilahust.
Lahust lisatakse reaktsioonisegule 50-60 minuti jooksul nii, et reaktsioonisegu hoitakse 125-130C juures ja seda segatakse tugevalt.Nitroetaani destilleerimine algab, kui alustatakse lisamist. Kui NaEtSO4 lisamine on lõppenud, lisatakse 10 minuti jooksul 100 ml vett.
Destillaat eraldub 2 kihiks. Võib destilleerida 760 mmHg juures destillatsioonikolonniga. Destilleerimine algab temperatuuril 30C. Kõik alla 74C jääv visatakse ära.
Temperatuur peaks stabiliseeruma 87C juures ja destilleerimine lõpetatakse 99,8C juures.
Nitroetaani saagis: 96 g (1,28 mooli), 42,6% NaEtSO4 alusel.
--------------------------------------------------------------------------
Sõbrad, ma olen nitroetaani valmistamist mitu korda proovinud, kuid ma ei ole kunagi suutnud seda edukalt destilleerida. Kas keegi oskab täpsemalt kirjutada, kuidas seda teha (olen algaja keemik)

 

[TucoSalamanca.]

Ma destilleerin 103,5 grammi naatriumnitriti, 158 grammi naatriumetüülsulfaati ja 8,6 grammi kaaliumkarbonaati ja see ei destilleeri, see on tõesti halb probleem. Reaktsiooni käigus muutub see kiviks ja seda on väga raske puhastada, süntees ebaõnnestub alati.

 

[wael gano]

Kas olete kontrollinud naatriumetüülsulfaati? Teil võib puududa üks reaktiividest

 

[wael gano]

See on lahendus. Pärast seda, kui CO2 tuleb veest välja, langeb nitroetaan põhja, eraldub ja destilleeritakse uuesti. Kui te ei näe seda lahust, minge tagasi aadressile Teil puuduvad reaktiivid.

 

[wael gano]

 

[wael gano]

Alustage vesiniketüülsulfaadi valmistamisest, H2SO4+C2H5OH=C2H5HSO4+H2o.
Üks mool on 54 grammi H2SO4
Pool mooli annab 50% etüülvesiniksulfaati.
50% H2so4 ei reageeri
Reaktsiooniaeg on tasakaalus 2,5 tundi
Temperatuur on 80 kraadi C
Lisatakse 70 grammi naatriumkarbonaati ühe mooli H2SO4 kohta.
25 ml vett
Segatakse ja oodatakse karboniseerumisreaktsiooni toimumist
Nüüd on teil pool mooli naatriumetüülsulfaati ja pool mooli naatriumsulfaati koos liigse karbonaadi ja veega. Lisatakse 50 grammi naatriumnitriti, pidevalt segades, temperatuuri tõstes ja destilleerides. Saadakse 15 ml nitraati.

 

[TucoSalamanca.]

Kas saate seda üksikasjalikumalt selgitada?

 

[G.Patton]

Nitroetaani lihtsamaid sünteese vaadake siin, seal on õppematerjalid koos video seletusega.

 

[TucoSalamanca.]

Naatriumetüülsulfaadist ja metallnitriidist.

1,5 mol naatriumnitriti (103,5 g) segatakse põhjalikult 1 mol naatriumetüülsulfaadiga (158 g) ja 0,0625 mol K2C03 (8,6 g). Seejärel kuumutatakse segu 125-130 °C-ni, mille juures destilleeritakse see niipea, kui tekib nitroetaan. Kui destillatsioonivool on oluliselt lõdvenenud, lõpetatakse kuumutamine ja toornitroetaan pestakse sama suure koguse veega, kuivatatakse CaCl2 kohal ja vajaduse korral värvitakse veidi aktiivsöega. Seejärel destilleeritakse nitroetaan uuesti ja fraktsioon kogutakse 114-116 °C juures. 42-46% teoreetilisest saagisest.
Proovisin seda teie poolt jagatud meetodit ja see ebaõnnestus. Ma ei saa aru

 

[TucoSalamanca.]

upp

 

[wael gano]

Palun lugege hoolikalt, siis mõistate
Kas teil on kontsentreeritud väävelhape ja absoluutne etanool? Võtke minuga ühendust ja me võime alustada sünteesi koos teiega

 

[TucoSalamanca.]

Vaadake, ma võin teha naatriumetüülsulfaati, see ei ole probleem, probleem on nitroetaani valmistamine.

 

[TucoSalamanca.]

Rääkige mulle üksikasjalikult, kuidas valmistada nitroetaani.

 

[TucoSalamanca.]

Või sõbrad, kuidas saab seda teha dietüülsulfaadiga? Mul on ka see reaktiiv.

 

[The-Hive]

Propaani + lämmastikhappe aurufraas on lihtne teha, kuid voolu häälestamine on raske

 

[Mo0odi]

Ma arvan, et see toodab kiiremini ja suuremaid


Kuid tekib plahvatusoht

 

[The-Hive]

Hoidke seda 400°c juures ja teil on kõik korras.

 

[Mo0odi]

Kas olete proovinud seda teha või mõtlete selle tegemisele?

 

[The-Hive]

Olen teinud seda tassike korda väikeses mahus

 

[The-Hive]

Ma ei kavatsenud seda postitada, kuid homme on jõulud

ärge kasutage leeki ja kasutage sirget toru mitte siksakilist see oli 1937 me targemad tänapäeval. Ilmselt voolukiirus peab olema kohapeal ja temperatuur ei ületa üle 400°c propaani automaatne leek on 420-450°c näete jumal

lõpptoode saad 4 nitros lihtne destilleerimine vajalik nitroetaani jaoks vajalik

Viimati tegin seda 5 aastat tagasi sketšiline süntees

 

[wael gano]

Etaan (C2H6)
Propaan (C3H8)

 

[The-Hive]

 

[nitro]

Propaani leekpunktiga võite olla kindel, sest rxn segu peaks olema hapnikuvaba. Ei ole hapnikku, ei ole leeki. Nii et veenduge lihtsalt, et teie reaktsioonis ei ole hapnikku ja kõik on teie moodi. Pealegi, tööstuslik viis propaani nitreerimiseks hõlmab rõhku, mis ületab tunduvalt normaalset (8 kuni 12 atm), suurendades seega niikuinii leekpunkti temperatuuri.

 

[The-Hive]

Ma hoian seda 350-400 tundub hea võtab tundi, kui ma käivitada seda väga aeglaselt