Minu küsimuse lühiversioon on järgmine: kuidas ma saan eraldada n-metüülalaniini lahusest, mis sisaldab ka naatriummonofosfaati?
Ja nüüd üksikasjalik versioon - pärast seda, kui olen järginud onu Fester'i protseduuri (raamatus Secrets of Methamphetamine Manufacture) n-metüülalaniini sünteesimiseks, on mul raskusi toote eraldamisega. Tema poolt allikana kasutatud paberi leiate, kui googeldate "Reductive methylation of primary and secondary amines and amino acids by aqueous formaldehyde and zinc".
Põhimõtteliselt segatakse kokku naatriumfosfaatpuhvrilahus (200ml H2O + 9,5g NaOH + 16ml H3P04), millele lisatakse 0,1mol alaniini, 0,15mol formaldehüüdi ja 0,2mol pulbrilist tsinki ning pärast 45min segamist filtreeritakse tsink ja pH reguleeritakse NaHCO3-ga 7-ni. Seejärel peaks n-metüülalaniin sadestuma umbes 10 g valgete nõelataoliste kristallidena. Piisavalt lihtne, eks ole?
Probleem on aga selles, et 10 g kristallide asemel saan ~18 g valgeid ja läbipaistvaid kristalle, mis hakkavad sulama umbes 40c juures! Minu arvutuste kohaselt peaks maksimaalne võimalik saagis olema umbes 11g n-metüülalaniini ja seega ilmselgelt sadestub ka midagi muud. Pärast nädalaid kestnud korduvaid katseid ja tagasipöördumist originaalpaberi juurde, arvan, et ma lõpuks sain aru, mis toimub -- kuigi onu Fester ütleb, et kasutada NaHCO3, et reguleerida pH 7-ni, arvan, et söögisooda lisamine muudab osa mononaatriumfosfaati dinaatriumfosfaadiks, mis on PALJU vähem lahustuv. Lisaks moodustab dinaatriumfosfaat mitu hüdraati, mis kõik sulavad 36c ja 50c vahel, mis seletaks nii madalat sulamistemperatuuri (N-MeAla peaks sulama ~200c) kui ka toote lisakaalu.
Kui see on nii, siis on probleemiks, kuidas reguleerida lõpplahuse pH-d, ilma et moodustuks mittelahustuv dinaatriumfosfaat. Pärast originaalpaberi hoolikat uurimist märkasin, et nad "lisasid lahusele pärast seda ammoniaaki" ja nii otsustasin proovida ammoniaagi abil pH-d reguleerida, kuid midagi ei sadestunud ja võimalik, et nad lisasid ammoniaaki ainult selleks, et hävitada allesjäänud formaldehüüdi.
Seega kas kellelgi on ideid, kuidas kas (A) eraldada dinaatriumfosfaadi ja n-metüülalaniini pulbriline segu või (B) reguleerida naatriumfosfaatpuhvri pH 7-ni, ilma et see muutuks dinaatriumfosfaadiks? Igasugune abi oleks väga teretulnud
Ja nüüd üksikasjalik versioon - pärast seda, kui olen järginud onu Fester'i protseduuri (raamatus Secrets of Methamphetamine Manufacture) n-metüülalaniini sünteesimiseks, on mul raskusi toote eraldamisega. Tema poolt allikana kasutatud paberi leiate, kui googeldate "Reductive methylation of primary and secondary amines and amino acids by aqueous formaldehyde and zinc".
Põhimõtteliselt segatakse kokku naatriumfosfaatpuhvrilahus (200ml H2O + 9,5g NaOH + 16ml H3P04), millele lisatakse 0,1mol alaniini, 0,15mol formaldehüüdi ja 0,2mol pulbrilist tsinki ning pärast 45min segamist filtreeritakse tsink ja pH reguleeritakse NaHCO3-ga 7-ni. Seejärel peaks n-metüülalaniin sadestuma umbes 10 g valgete nõelataoliste kristallidena. Piisavalt lihtne, eks ole?
Probleem on aga selles, et 10 g kristallide asemel saan ~18 g valgeid ja läbipaistvaid kristalle, mis hakkavad sulama umbes 40c juures! Minu arvutuste kohaselt peaks maksimaalne võimalik saagis olema umbes 11g n-metüülalaniini ja seega ilmselgelt sadestub ka midagi muud. Pärast nädalaid kestnud korduvaid katseid ja tagasipöördumist originaalpaberi juurde, arvan, et ma lõpuks sain aru, mis toimub -- kuigi onu Fester ütleb, et kasutada NaHCO3, et reguleerida pH 7-ni, arvan, et söögisooda lisamine muudab osa mononaatriumfosfaati dinaatriumfosfaadiks, mis on PALJU vähem lahustuv. Lisaks moodustab dinaatriumfosfaat mitu hüdraati, mis kõik sulavad 36c ja 50c vahel, mis seletaks nii madalat sulamistemperatuuri (N-MeAla peaks sulama ~200c) kui ka toote lisakaalu.
Kui see on nii, siis on probleemiks, kuidas reguleerida lõpplahuse pH-d, ilma et moodustuks mittelahustuv dinaatriumfosfaat. Pärast originaalpaberi hoolikat uurimist märkasin, et nad "lisasid lahusele pärast seda ammoniaaki" ja nii otsustasin proovida ammoniaagi abil pH-d reguleerida, kuid midagi ei sadestunud ja võimalik, et nad lisasid ammoniaaki ainult selleks, et hävitada allesjäänud formaldehüüdi.
Seega kas kellelgi on ideid, kuidas kas (A) eraldada dinaatriumfosfaadi ja n-metüülalaniini pulbriline segu või (B) reguleerida naatriumfosfaatpuhvri pH 7-ni, ilma et see muutuks dinaatriumfosfaadiks? Igasugune abi oleks väga teretulnud
