Alprasolaami/flualprasolaami sünteesiga seotud küsimused

Mulch4065

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 25, 2022
Messages
3
Reaction score
1
Points
1
Minu võrdlusmaterjal on 10.1007/s00044-016-1585-z ja väikesemahuline alprasolaami süntees, mille ma leidsin siit - ma saan põhiprotsessist aru.

Mul on siiski mõned küsimused ja ma ei leia nendele vastuseid veebist kusagilt mujalt.

  1. 2-Amino-5-klorobensofenooni lähteaine on alprasolaami jaoks, kuid ma eeldan, et seda saab asendada 2-amino-5-kloro-2'-fluorobensofenooniga flualprasolaami jaoks? Või on see teistsugune asendus?
  2. Kas kloroatsetüülkloriidi saab asendada etüülkloratsetaadiga?
  3. Kas äädikhappeanhüdriid on ainus võimalus? Ma arvasin, et atsetüülkloriid võiks ka siin töötada, ainult et HCl eralduks gaasina (ilmselt raskem töödelda). See on siiski lihtsam kui AA hankimine.
  4. Kas hüdrasiinhüdraat on otseselt asendatav hüdrasiinsulfaadiga? Seda on lihtsam hankida, sellega on ohutum töötada ja toode puhastatakse lõpus niikuinii. Kui mitte, siis saab seda vist hüdrasiinhüdraadiks muuta, nii et seda on vähemalt ikkagi lihtsam hankida.

Kõik muu selle sünteesi jaoks vajalik on kättesaadav, kuigi mul on mõned küsimused seoses reaktsiooni suurendamisega. Minu peamine mure on viimane samm, kus kasutati 25ml AcOH-d. Kas see on suvaline kogus?

Väikesemahuline süntees siin soovitas kasutada kogu selle reaktsiooni jaoks pirnikujulisi kolbisid - eeldan, et keedukolb töötab suurepäraselt?

Vabandan näiliselt nohiklike küsimuste eest ja tänan teid! Ma olen sellega natuke väljaspool oma mugavustsooni, nii et igasugune lugemismaterjal sel teemal piisab ka :)

Ma koostasin sünteesi (kasutades etüülkloratsetaati, atsetüülkloriidi ja hüdrasiinsulfaati - ma ei tea, kas hüdrasiinsulfaat töötab, aga ülejäänud tundub olevat korras). Hüdrasiinhüdraat on ilmselt kättesaadav, nii et see ei ole selle sünteesi kõige raskem osa.

Jtq5GlNZQ0
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,712
Solutions
3
Reaction score
2,870
Points
113
Deals
1
Tere, jah
Ma ei ole kindel, et karboksüülsüsinikul on erinev rühm.
Tõenäoliselt on teil õigus
Tõenäoliselt jah, kuid te peate suurendama NaOAc kogust, sest peate saama seal põhiruumi. -SO4 reageerib NaOAc-ist Na-ga.
See on võetud ühest artiklist.
mida sa mõtled keedukolbile? Ümarpõhjaline kolb? See on ok. Pirnikujuline kolb on mugavam käsitseda väikesemahulises sünteesis.
 

Mulch4065

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 25, 2022
Messages
3
Reaction score
1
Points
1
Tänan teid vastuse eest!

Seoses atsetüülkloriidiga, kas te pakute, et see peaks toimima? Ma olen teie vastusest selles osas veidi segaduses.

Ma uurin veel veidi etüülkloratsetaadi asendust, kuna seda on kindlasti lihtsam kätte saada.

Ma pidasin silmas RBF-i, vabandan, et ei olnud selgem ja tänan teid ülevaate eest. Pirnikujulise kolvi valik oli mul üsna segaduses.

Tervitused :)
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,712
Solutions
3
Reaction score
2,870
Points
113
Deals
1
Vabandust, tahtsin öelda, et ei ole kindel, et see töötab. Aga võite proovida ja jagada meid oma tulemuse järgi. Meie foorum on teile teretulnud =)
Sa pead proovima, ma arvan, et sa soovitad seda pärast oma esimest sünteesi nagu mina!
 

Mulch4065

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 25, 2022
Messages
3
Reaction score
1
Points
1
Täname teid abi eest!

Ma ei ole kindel etüülkloratsetaadi üle, kuid ma usun kindlalt, et atsetüülkloriid peaks toimima äädikhappeanhüdriidi asemel - see on PALJU reaktiivsem, kuid loodetavasti mitte liiga palju.

Igatahes tänu sellele, kui lihtne on siin atsetüülkloriidi saada, on see ainult kiire reaktsiooni ja destillatsiooni kaugusel äädikhappeanhüdriidist

Läheb veel natuke uurima, sest etüülkloratsetaati on palju lihtsam saada kui kloroatsetüülkloriidi.
 

madmoney69

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 29, 2022
Messages
165
Reaction score
160
Points
43
Kas te tegite sellega mingeid edusamme?
 
Top