Fenüül-2-propanooni reduktiivne aminatsioon naatriumtsüanoborohüdriidiga (1kg skaala)

[WillD]

Reaktsiooniskeem.

Süntees:
1. Fenüül-2-propanooni (1000 g), ammooniumatsetaadi (6000 g) ja naatriumtsüanoborohüdriidi (600 g) segu 15 liitris IPA-s segati toatemperatuuril 48 tundi.
2. Reaktsiooniseguga segati fenüül-2-propanooni (1000 g) ja naatriumtsüanoborohüdriidi (600 g). Segu pH hoiti neutraalsel tasemel, lisades reaktsiooni käigus tilkhaaval kontsentreeritud HCl-d.
3. Reaktsiooni käigus hoiti segu pH-d neutraalsel tasemel. Reaktsioonisegu aurustati kuivaks, et saada kollane poolkinnine aine, mis suspendeeriti vees (25 ml) ja seejärel hapestati pH-ni 1, lisades aeglaselt kontsentreeritud HCl.
4. Reaktsioonisegust saadakse kollane poolkinnine aine. Happeline suspensioon pesti metüleenkloriidiga, seejärel muudeti see aluseliseks (pH 10), lisades NaOH-granuleid.
5. Saadud aluseline vesisuspensioon ekstraheeriti metüleenkloriidiga.
6. Ühendatud metüleenkloriidiekstraktid pesti veega, kuivatati magneesiumsulfaadi kohal ja aurustati kuivaks, et saada amfetamiini kollase õlina.
7. Õli lahustatakse kolmes koguses atsetoonis.
8. Tilguti väävelhapet (või ortofosforhapet) kuni pH-ni - 6, kui segatakse.
9. Pannakse 12 tunniks sügavkülma.
10. Filtreeritakse ja kuivatatakse.

 

[caesare.robot]

milline on selle meetodi saagikus?

 

[btcboss2022]

Kas naatriumtsüanoborohüdriidi on võimalik asendada NaBH4-ga väiksemas koguses? Naatriumtsüanoborohüdriid on NaBH4-st nõrgem redutseerija, kui ma ei eksi.

Aitäh.

 

[caesare.robot]

ujuda kasutatud metanooli ja nabh4. pärast vaakumdestillatsiooni ~50% saagis

 

[btcboss2022]

Millistes kogustes see?

 

[Jamroz]

Teises etapis u tähendab, et pH muutub 48h jooksul, kui reaktsioon toimub ja ma pean seda kontrollima? Või äkki piisab sellest, et teha see kord neutraalseks ja see jääb neutraalsele tasemele, kui reaktsioon käib.

 

[caesare.robot]

90g p2p.
reaktsioon võib olla tundlik vee suhtes

 

[btcboss2022]

90gr P2P ok ja NaBH4 ja metanooli kogused? Sama ajastus ja protsess nagu postitatud?
Tänud.

 

[caesare.robot]

52g NaBH4 lisatakse portsjoniteks ca 30min,
2 tundi pärast segamisel 25°C.

samas aurustumisel metanooli RM a palju soolade võtmine?!? mingeid soovitusi.

ja milleks on vaja hoida reaktsiooni neutraalsena?

ujumine on mõelnud, kas mullitada ammoniaaki jääkülma ja kuivatatud metanooli sisse ja kasutada seda otse reaktsioonis? kasutades molekulaarsõelu? kas see suurendab saagist?

 

[caesare.robot]

kas keegi teab NH3 ja P2P suhet moolides?

 

[Davidrobinson]

See on lihtsalt 1 mooli NH3 1 moolile p2p. Stöhhiomeetriline suhe

 

[OrgUnikum]

See annab väga väikese saagikuse. Ainus teadaolev viis amfetamiini saamiseks boorhüdriidi redutseerimise ja ammoniaagi või ammoniaagi soola abil on lisada vähemalt üks ekvivalentne titaan-(IV)-isopropoksiid.
Ma isiklikult arvan, et alumiinium-(III)-isopropoksiid või tina-(IV)-isopropoksiid võib samuti toimida, kuid see on vaid oletus. Ja ei mingit vett reaktsioonis. Ei mingit vett.

Põhjus: Ammoniaak on selles reaktsioonis palju vähem reaktiivne kui moodustuv amfetamiin, umbes 20 korda vähem reaktiivne ja seega reageerib enamik fenüülatsetooni (P2P) eelistatavalt mis tahes moodustuva amfetamiiniga ja lõpuks jääb peaaegu ainult di-alküülitud toode, mis on amfetamiiniga ühendatud P2P ja see ei ole lõbus.

Titaan-(IV)-isopropoksiid moodustab amfetamiiniga kompleksi ja takistab selle reageerimist P2P-ga.

Lõpetage lahkelt selliste asjade väljamõtlemine, mis teie "arvates peaksid toimima".
thx