Uuringud puhta ja ebapuhta P2P kasutamise kohta amfetamiini ja metamfetamiini tootmisel

[GhostChemist]

Reaktsioonid kulgevad vastavalt skeemile 1.

Reaktiivid ja materjalid ühe sünteesi jaoks.

Metamfetamiini puhul

• Alumiiniumfoolium 14 µm, 10,5 g
• Elavhõbe(II)kloriid, 0,1 g
• Destilleeritud vesi, 3 l
• 10 g puhast või ebapuhast P2P-d (P2P, mis on saadud P2NP redutseerimisel naatriumborohüdriidiga).
• Metüülamiin 39%, 25-30 ml
• Naatriumkloriid, 10 g 30 ml vees
• Etanool või IPA, 150 ml
• diklorometaan (DCM), 150-200 ml
• Etanool 88%, 25 ml
• Ammooniumkloriid, 50-100 g
• Kontsentreeritud väävelhape 80%, 15-20 ml
• Tehniline vesi, 2 l koos 500 g jääga
• Veevaba naatriumsulfaat, 20-30 g
• 10-15 ml 25% NaOH
• Dietüüleeter, 15 ml
• atsetoon, 20-25 ml
• 2 L kolb, 500 ml kolb, 250 ml kolb
• 3-kandiline 500 ml kolb vesinikkloriidi tootmiseks
• tagasivoolukondensaator
• Seade lahusti destilleerimiseks vesivanniga
• Vaakumfiltreerimisseade
• eraldussahtel
• Silikoonrasv ühenduste jaoks
• Filtripaber
• Trummid
• keeduklaasid
• Küttekeha

Amfetamiini jaoks

• 10,5 g 14 µm alumiiniumfooliumi
• 0,1 g elavhõbedakloriidi
• 50 ml 20-25 % ammoniaaki
• 10 g puhast või ebapuhast P2P-d (P2P, mis on saadud P2NP redutseerimisel naatriumborohüdriidiga).
• 100-150 ml 88 % etanooli või isopropüülalkoholi
• 150-200 ml diklorometaani (DCM)
• kontsentreeritud 80%-line väävelhape, 3-5 ml
• pH-indikaatorpaber
• Tehniline vesi, 2 l koos 500 g jääga
• Veevaba naatriumsulfaat, 20-30 g
• 10-15 ml 25 % NaOH
• Atsetoon, 35-40 ml
• 2 L kolb, 500 ml kolb, 250 ml kolb
• tagasivoolukondensaator
• Seade lahusti destilleerimiseks vesivanniga
• Vaakumfiltreerimisseade
• eraldussahtel
• Silikoonrasv ühenduskohtadele
• Filtripaber
• Trummid
• keeduklaasid
• Küttekeha

Käesolevas uuringus viidi läbi 4 metamfetamiinvesinikkloriidi ja amfetamiinisulfaadi sünteesi seeria, kasutades puhast ja ebapuhast P2P-d amalgaamimismeetodil. P2P saadi P2NP redutseerimise teel boorhüdriidi meetodil.

Alumiiniumamalgaami valmistamine oli kõigis 4 katses ühesugune ja hõlmas elavhõbe(II)kloriidi lisamist vees uputatud alumiiniumfooliumile. Pärast sära kadumist fooliumil ja intensiivset vesiniku arengut (umbes 10-15 minuti pärast) dekanteeriti lahus ja amalgaam pesti kahe annuse veega.

Alumiinium enne amalgaami valmistamist. Joonis 1

Valmistatud alumiiniumamalgaam. Joonis 2

Lähivaade korralikult amalgamiseeritud alumiiniumist. Joonis 2.1

Algreaktiivid amfetamiini ja metamfetamiini saamiseks:

Ammoniaagi vesilahus, ebapuhas P2P, naatriumkloriidi vesilahus, etanool amfetamiini saamiseks. Joonis 3

Ammoniaagi vesilahus, puhas P2P, naatriumkloriidi vesilahus, etanool amfetamiini saamiseks. Joonis 4

Vee-ammoniaagilahus, ebapuhas P2P, naatriumkloriidi vesilahus, etanool metamfetamiini saamiseks. Joonis 5

Ammoniaagi vesilahus, puhas P2P, naatriumkloriidi vesilahus, etanool metamfetamiini saamiseks. Joonis 6

Kolvi jahutamiseks on vaja eelnevalt valmistada jääkülma vett. Kõik komponendid lisatakse amalgaamile ja lisatakse tagasivoolukondensaator. Tuleb märkida, et amfetamiini puhul, mille puhul on tegemist ebapuhta P2P-ga, algab kuumutamine suhteliselt kiiresti, mistõttu on vaja kohe ja sagedamini (3-5 korda) kogu reaktsiooni jooksul jahutada. Puhastatud P2P puhul amfetamiini ja metamfetamiini saamiseks kulgeb reaktsioon sujuvamalt ja kolb vajab kogu protsessi jooksul ainult 1-2 korda jahutamist. Kogu protsess võtab amfetamiini puhul aega 30-40 minutit ja metamfetamiini puhul 2,5-3 tundi.

Reaktsioon algab pärast kõigi komponentide laadimist. Joonis 7

Reaktsiooni kulg. Joonis 8

Reaktsiooni lõpp. Pärast seda lisatakse reaktsioonisegule naatriumhüdroksiidi lahus, et lahustada alumiiniumijääke. Joonis 9

Reaktsioonisegu hoitakse 30-40 minutit toatemperatuuril ja seejärel lastakse settida sette tihendamiseks. Joonis 10

Lahus dekanteeritakse ja filtreeritakse ning sadet pestakse täiendavalt etanooliga, et eraldada moodustunud amiinid.

Puhta P2P-st saadud amfetamiini lahus. Joonis 11

Puhtast P2P-st saadud amfetamiini lahus. Joonis 12

Ebapuhta P2P-st saadud metamfetamiini lahus. Joonis 13

Puhtast P2P-st saadud metamfetamiini lahus. Joonis 14

Saadud lahusele lisatakse diklorometaani ja segu loksutatakse tugevalt, et amiinid täielikult eralduksid. Pärast faaside eraldamist eraldatakse diklorometaan eraldussahtel ja kuivatatakse veevaba naatriumsulfaadiga.

Amfetamiini kuivatatud lahus diklorometaanis, mis on saadud ebapuhtast P2P-st. Joonis 15

Amfetamiini kuivatatud lahus diklorometaanis, mis on saadud puhtast P2P-st. Joonis 16

Metamfetamiini kuivatatud lahus diklorometaanis, saadud ebapuhtast P2P-st. Joonis 17

Metamfetamiini kuivatatud lahus diklorometaanis, saadud puhtast P2P-st. Joonis 18

Lahused DCMis aurustatakse täielikult temperatuurini 90 °C, mille tulemusena tekib õli, mille lõhn erineb selgelt ammoniaagist ja metüülamiinist. Võib kasutada ka vaakumdestillatsiooni. Saadud vabadele alustele lisatakse atsetooni.

Amfetamiin vaba alusena, mis on saadud ebapuhtast P2P-st. Joonis 19

Amfetamiin vaba aluse kujul, mis on saadud puhtast P2P-st. Joonis 20

Metamfetamiin vaba alusena, mis on saadud ebapuhta P2P-st. Joonis 21

Metamfetamiin vaba alusena, mis on saadud puhtast P2P-st. Joonis 22

Amfetamiinile lisatakse väike kogus atsetooni ja kontsentreeritud väävelhapet, kuni pH saavutab 5,5-6.

Metamfetamiinile lisatakse väike kogus atsetooni ja gaasiline vesinikkloriid, kuni küllastumiseni ja värvuse muutumiseni intensiivse roosaks.

Amfetamiini hapendatud väävelhappe lahus, saadud ebapuhtast P2P-st. Joonis 23

Väävelhappe hapendatud lahus amfetamiini jaoks, mis on saadud puhtast P2P-st. Joonis 24

Küllastunud soolhappe lahus metamfetamiini jaoks, saadud ebapuhtast P2P-st. Joonis 25

Küllastunud soolhappe lahus metamfetamiini jaoks, saadud puhtast P2P-st. Joonis 26

Saadud lahused aurustatakse kristalliseerumiseks.

Ebapuhta P2P-st saadud amfetamiinsulfaadi kristalliseerumine. Joonis 27

Puhtast P2P-st saadud amfetamiinsulfaadi kristalliseerumine. Joonis 28

Ebapuhta P2P-st saadud amfetamiinvesinikkloriidi kristalliseerumine. Joonis 29

Puhtast P2P-st saadud metamfetamiinvesinikkloriidi kristalliseerumine. Joonis 30

Amfetamiinsulfaadi kristalliseerunud massi pestakse ainult külma atsetooniga. Metamfetamiinvesinikkloriidi pestakse põhjalikult esmalt väikese osa dietüüleetriga ja seejärel koguse külma atsetooniga, kuni see muutub lumivalgeks. Saadud soolad kuivatatakse otse vaakumfiltril või sooja õhuvoolu all.

Ebapuhta P2P-st saadud amfetamiinsulfaadi välimus. Joonis 31

Puhtast P2P-st saadud amfetamiinsulfaadi välimus. Joonis 32

Ebapuhta P2P-st saadud amfetamiinvesinikkloriidi välimus. Joonis 33

Puhtast P2P-st saadud metamfetamiinvesinikkloriidi välimus. Joonis 34

Amfetamiinsulfaadi saagis

Puhtast P2P-st saadi 5,65 g amfetamiinsulfaati, mis vastab 41,1% saagisele.

Ebapuhtast P2P-st saadi 2,29 g amfetamiinsulfaati, mis vastab 16,68% saagisele.

Metamfetamiinvesinikkloriidi saagis

Puhtast P2P-st saadi 9,6 g metamfetamiinvesinikkloriidi, mis vastab 69 % saagisele.

Ebapuhtast P2P-st saadi 5,05 g metamfetamiinvesinikkloriidi, mis vastab 36,5 % saagisele.

Järeldused

1. Analüüsides saadud andmeid, võib järeldada, et amfetamiinsulfaadi süntees P2P-st amalgaamimise teel ei ole soovitatav, kuna ammoniaak aurustub reaktsioonimahust eksotermiliste mõjude mõjul.
2. Amiinisoolade saagise vähenemine 2-2,5 korda on tingitud ebapuhta P2P-s sisalduvatest lisanditest, mis intensiivistavad eksotermilisi mõjusid ja sellest tulenevalt suurendavad temperatuuri, mõnikord ka lokaalselt (lokaalne ülekuumenemine). See viib tõenäoliselt soovitud toote termilise lagunemiseni ning lähtemetüülamiini ja ammoniaagi aurustumiseni. Ammoniaak, mis on õhust kergem, aurustub reaktsioonimahust palju kergemini kui metüülamiin, mis on õhust raskem ja jääb reaktsioonimahusse "padjana".
3. Puhta P2P kasutamine võimaldab amiinide korralikku saagist ja eksotermilise protsessi sujuvamat kulgu võrreldes ebapuhta P2P kasutamisega.
4. Üldiselt on soovitatav ja kulutasuvam kasutada P2P-d, mida on eelnevalt puhastatud, spetsiaalselt metamfetamiini sünteesiks. Metamfetamiinvesinikkloriid on ladustamise ajal palju stabiilsem kui amfetamiinsulfaat.

 

[the money]

Te olete tõesti hämmastav, te üllatate meid alati oma kogemustega

 

[lalosalamanca84]

Kas saate ise seda meetodit f
kas te arvate, et seda meetodit saab kasutada 100x rohkem amfetamiini tootmiseks? et puhta p2p-ga saame umbes 600 ml puhast amf. vaba baasi ?

 

[UWe9o12jkied91d]

Jah, vähemalt sellest, mida ma mäletan, lugesin, et seda kasutatakse Mehhikos suures ulatuses, on kirjandus, mis mainib seda

 

[the money]

Jah

 

[Mr.Blanks00]

Tere, härra kummituskeemik, kas te saate teha kristalliseerumise ja kui suur on kristallnõela suurus ning kas te saate seda katsetada põletamise teel, et näha, kas see jätab klaasplaadile jälje või mitte.

 

[G.Patton]

Seal on video, kuidas saada d-methi kristalle, vaadake seal

 

[hy16a]

Kus see on?

 

[OrgUnikum]

Te unustasite metüülamiini esimesel reaktsioonijoonisel, väga rusikas pilt

Mis vahe on "puhta" ja "ebapuhta" P2P vahel? Piltidel näeb see üsna sarnane välja ja üldse mitte selline, nagu P2P peaks välja nägema. Milline oleks selge, tugevalt murdumisvõimeline õhuke õli, mis on selge või väga kerge kollase varjundiga. Tema mõlemad on tumepruunid.

Ja vabandust, keegi ei saa üle 40% amfetamiini Al/Hg-ist koos ammoniaagiga, ma ütlesin selle põhjuse juba mujal, see on amfetamiini asemel di-alküül-amfetamiini moodustumise probleem. Põhjus: Amfetamiin kui primaarne amiin on palju tugevam nukleofiil kui ammoniaak. Vähemalt 20 korda tugevam. Seetõttu on palju tõenäolisem, et ülejäänud P2P on amfetamiini kui ammoniaagiga rektifitseeritud, mille tulemuseks on enamasti di-alküül-amfetamiin, mis on kaks P2P molekuli, mis on moodustanud ühe suure molekuli ühe aminorühmaga. Seetõttu annavad kõik P2P aminatsiooni katsed ammoniaagiga amfetamiini halva kuni nullini. Toimivad reaktsioonid on need, mis moodustavad Leuckartis mingi vaheühendi nagu formüülamfetamiin, mis takistab P2P rünnakut värskelt moodustunud amiinile.

Siin on väljavõte lisatud artiklist, mis näitab, mida saab, naljakas on see, et autorid ei saanud aru, mis on tegelik probleem ja süüdistasid selles lame lahustuvust. Näitab kenasti, kui haruldased on tõeliselt head keemikud.

 

[GhostChemist]

Tere! Tänan, skeem 1 on parandatud.
Nukleofiilsed omadused on samuti oluline parameeter, kuid ammoniaak on väga lenduv reaktiiv, mis on kergem kui õhk. Seetõttu toimub amalgaamkeskuste lokaalse kuumutamise ajal ammoniaagi aurustumine.

 

[OrgUnikum]

Boonusena sain Kangaroo Country'st kohtuekspertiisi artikli, kus nad teevad Leuckarti erinevates variatsioonides puhta ja ebapuhta (30%) P2P-ga ja neil on mõned huvitavad tulemused, nagu on näha artikli I ja II tabelis.

 

[GhostChemist]

See on huvitav uurimus, kuid isegi tabelites ei olnud katsed identsed. Näiteks eksperimendis, kus ammooniumkarbonaat 5 ekv + sipelghape 5 ekv, on reaktsiooniaeg 8 h, samas kui teises eksperimendis on see 14 h.

 

[OrgUnikum]

Nad panevad üles parimad tulemused, mida nad on saavutanud teatud reaktiividega, või nii tehakse teaduskirjanduses, et vältida artiklite täielikku segadust, mis kasutuid andmeid.
Samuti on see teaduslik artikkel Austraaliast ja veel hullem on see kohtuekspertiisi artikkel, esimene ütleb, et on võib-olla 50% tõenäosus, et see on õige ja teine ütleb, et on 100% tõenäosus, et toimub mingi obfusioon. Ma mõtlen, et see on vaenlane, jah?
Ikka on palju ehtsat infot jäänud, millest midagi õppida.
Ja ärge unustage, et Formylamphetamine nad räägivad ja nad väidavad mitte rohkem kui 37% Saagikus 2 tunni happelisel hüdrolüüsil HCl-ga, 82% toote puhtusega, mis on parimal juhul vilets...

 

[41Dxflatline]

Kuidas oleks, kui kasutaksite liitmissahvrit, et jätkata ammoniaagi lisamist reaktsioonile?

 

[GhostChemist]

Lihtsalt ammoniaagi lisamine ei ole piisav, sest protsess on kiire. On võimalik, et ülerõhu korral võib toote saagis suureneda.