Pöörlev aurusti

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,654
Solutions
3
Reaction score
2,732
Points
113
Deals
1

Pöörlev aurusti.

Pöörlev aurusti (rotovap) on seade, mida kasutatakse keemialaboratooriumides lahustite tõhusaks ja õrnaks eemaldamiseks proovidest aurustamise teel, samuti vedelike eraldamiseks. Keemiateaduslikus teaduskirjanduses võib selle tehnika ja seadme kasutamise kirjeldamisel kasutada väljendit "rotatsiooneauruti", kuigi kasutamist tähistatakse sageli pigem muude sõnadega (nt "proovi aurustati vähendatud rõhu all").
Yf0QyrnGhZ
X7AuI5KpJn

Rotatsioonilise aurusti rakendused.

Pöörlev vaakumevahusti tuleks kasutada nii lahusti aurustamiseks reaktsioonisegust kui ka lahusti destilleerimiseks enne sünteesi.
Näiteks amfetamiini sünteesi puhul tuleks lahustid destilleerida. Atsetooni puhastamiseks saasteainetest (muudest lahustitest) eemaldatakse destilleerimise käigus esimene destilleeritud lahustifraktsioon ja viimane destilleeritud lahustifraktsioon. Vaba amfetamiini baasi sisaldava isopropüülalkoholi aurustamiseks. Teiste fenüületüülamiinide, nagu 2C-B, DOM, MDA, MESCALINE, TMA sünteesiks, kus vaheaine saamiseks on vajalik destilleerimine, sublimatsioon ja lahusti eemaldamine reaktsioonisegust. MDMA süntees nõuab samuti lahusti eemaldamist, et saada vaba baasõli. Teiste ainete süntees ei ole ilma aurustamisetappideta. Näiteks DMT valmistamiseks on samuti vaja lahusti eemaldamist vaakumis, et saada reaktsioonimassist õlivaba alusmaterjal.

Kristallisatsioonitehnika pöörleva aurusti peal (annab alati peene fraktsiooni).
Mefedroon lahustatakse lahustis proportsioonis 1 g 1 ml kohta. Lahus pannakse pöörleva aurusti kolbi ja alustatakse destilleerimist. Mida sügavam on vaakum, seda madalam on lahuse keemistemperatuur. Sel viisil saab kiiresti suuri koguseid peeneid kristalle.

Mephedrooni lahuse puhastamine diklorometaanis.
Lahustatakse mefedroon 1 g 1 ml vee kohta (+30 ºC), lisatakse 0,5 mahu diklorometaani ja segatakse lahust paar minutit hästi. Laske seista ja jälgige eraldumist kaheks fraktsiooniks: ülemine vesikiht - mefedrooni lahus, alumine kiht - diklorometaan koos lisanditega. Eraldame ülemise kihi, kõrvaldame alumise. Mefedrooni vesilahust võib aurustada vaakumis pöörlevas aurustis pulbriks või kasutada seda kristallide kasvatamiseks. Mefedrooni lahust võib pesta mitu korda, kuni lahus muutub värvituks.

JWH-018 saamise samm nr 1 3-(1-naftoüül)indooli saamiseks on vaja kasutada vaakumi aurustit. Orgaaniline faas kuivatati Na2SO4 kohal ja kontsentreeriti vähendatud rõhu all, et saada 3-(1-naftoüül)indool kristallilise tahkisena.

Tööpõhimõte.

Vaakumevahustid kui klass toimivad, sest rõhu alandamine lahtise vedeliku kohal alandab selles olevate vedelike komponentide keemistemperatuuri. Üldiselt on pöörlevate aurustite rakendustes huvipakkuvad komponendivedelikud uurimislahustid, mida soovitakse pärast ekstraheerimist, näiteks pärast looduslike toodete isoleerimist või orgaanilise sünteesi etappi, proovist eemaldada. Vedelaid lahusteid saab eemaldada ilma liigse kuumutamiseta, kuna tegemist on sageli keeruliste ja tundlike lahusti-lahusti kombinatsioonidega.

Pöörlev aurustamine on kõige sagedamini ja mugavamalt kasutatav "madalalt keeva" lahusti, näiteks n-heksaani või etüülatsetaadi eraldamiseks ühenditest, mis on toatemperatuuril ja rõhul tahked. Hoolikas rakendamine võimaldab siiski ka lahusti eemaldamist vedelat ühendit sisaldavast proovist, kui kaasah aurustumine on minimaalne (aseotroopne käitumine) ja keemistemperatuuride erinevus valitud temperatuuril ja vähendatud rõhul on piisav.

Kõrgema keemistemperatuuriga lahusteid, nagu vesi (100 °C standardsel atmosfäärirõhul, 760 torr või 1 baar), dimetüülformamiid (DMF, 153 °C samal ajal) või dimetüülsulfoksiid (DMSO, 189 °C samal ajal), saab samuti aurustada, kui seadme vaakumsüsteem on võimeline piisavalt madalale rõhule. (Näiteks nii DMF kui ka DMSO keevad alla 50 °C, kui vaakumit vähendatakse 760 torrilt 5 torrini [1 baarilt 6,6 mbarini]) Siiski kasutatakse sellistel juhtudel sageli uuemaid arendusi (nt aurustamine tsentrifuugimise või suure kiirusega keerlemise ajal). Rotatsiooniline aurustamine kõrge keemistemperatuuriga vesiniksidet moodustavate lahustite, näiteks vee puhul on sageli viimane võimalus, kuna on olemas muud aurustamismeetodid või külmkuivatus (lüofiliseerimine). See on osaliselt tingitud asjaolust, et selliste lahustite puhul on kalduvus "põrutada" rõhutatud
.

Pöörlevate aurustite põhikomponendid on järgmised.
  1. Mootorüksus, mis pöörleb kasutaja proovi sisaldavat aurustuskolbi või -viaaliga.
  2. Aurukanal, mis on proovi pöörlemise telg ja vaakumkindel kanal proovist eemaldatava auru jaoks.
  3. Vaakumsüsteem, mis vähendab oluliselt rõhku aurustussüsteemis.
  4. Kuumutatud vedelikuvann (tavaliselt vesi ja õli) proovi kuumutamiseks.
  5. Kondensaator, milles on kas jahutusvedelikku läbiv spiraal või "külm sõrm", millesse pannakse jahutusvedeliku segud, näiteks kuivjää ja atsetoon. Seda kasutatakse lokaalse külma pinna tekitamiseks; see on teatud tüüpi külmalõks.
    RODtYLc6Hq
  6. Kondensaatori põhjas asuv kondensaadi kogumiskolb, mis püüab destilleerivat lahustit pärast selle uuesti kondenseerimist.
  7. Mehaaniline või motoriseeritud mehhanism aurustuskolvi kiireks tõstmiseks kuumutusvannist.
Enamikul juhtudel piisab laboratoorsetel eesmärkidel veevannist, kuid kõrgkeevate vedelike aurustamiseks kasutatakse õlivanni. Soojuskandjaks on spetsiaalsed õlikompositsioonid. Seadmeid kasutatakse laias temperatuurivahemikus - +5 kuni +360 °C. Parim soojuskandja õlivannide jaoks on värvitu silikoonõli (räniorganiliste ühendite segu), mis talub pikka aega kuumutamist kuni 300-360 °C ilma värvuse ja viskoossuse märgatava muutuseta. Mõnikord põleb vannis olev õli pikemaajalisel kuumutamisel maksimaalsel lubatud temperatuuril põlema. Tulekahju kustutamiseks kaetakse vann asbestkangaga. Põleva õli kustutamiseks ei saa kasutada ei vett ega liiva.
2YWTG3iIaD
Pöörlev aurusti koosneb piluga klaasist torust, millega on ühendatud ümmarguse põhjaga kolb A, mida soojendab veevann B. Mootor C paneb kolvi pöörlema ja lahustiaurud satuvad tagasivoolukondensaatorisse F, kus need jahutatakse ja kondenseeritakse ning voolavad kondensaadi kogumiskolbi G. Pöörlev aurusti osad saab täiendavalt kinnitada statiivi D ja jala E abil. Kiireks vaakumi vabastamiseks on süsteemis ventiil H, mida kasutatakse sageli ka inertgaasi (argoon või lämmastik) sisestamiseks süsteemi.

Pöörlev aurusti töö põhineb lahusti keemistemperatuuri alandamisel, tekitades selle süsteemis veejoa või vaakumpumba abil vähendatud rõhu. Selline lähenemine võimaldab lahustit lahusest eemaldada madalamal temperatuuril, vältides kõrvalreaktsioone, mis võivad tekkida segu kuumutamisel
.

Mida teeb jahuti Rotovapi jaoks?

Kõige lihtsamalt öeldes vajavad rotovapid jahutust ja ideaalis pakub seda jahutust ringlusse lastav jahuti. Jahuti abil tagatakse, et rotovapis on piisavalt jahutust täpselt ettenähtud temperatuuril. Selleks, et lahusti saaks rotaatoris korralikult aurustuda, tuleb lisada jahutus, sest aurustamise ajal on aurustunud lahusti soe. Tavaliselt pumbatakse jahutusseadmega protsessi jahedat vedelikku (tavaliselt vett või vee ja glükooli segu), et eemaldada soojus ja soe vedelik läheb tagasi jahutusseadmesse. Jahuti ühendatakse tagasivoolukondensaatoriga. Seda seadet tuleks kasutada voolava vee asemel tagasivoolukondensaatori jahutamiseks.
NWmcaKDPEl

Lisaseadme vaakumpumbad.

Enamiku lenduvate lahustite jaoks veepump nagu alloleval pildil. Toodetud vaakumi tugevus sõltub vedeliku joa kiirusest ja kujust ning ahendusja segamislõikude kujust, kuid kui töövedelikuna kasutatakse vedelikku, on toodetud vaakumi tugevus piiratud vedeliku aururõhuga (vee puhul 3,2 kPa või 0,46 psi või 32 mbar 25 °C või 77 °F juures). Kui aga kasutatakse gaasi, siis seda piirangut ei ole. Kui töövedeliku allikat ei arvestata, võivad vaakumekraanid olla oluliselt kompaktsemad kui sama võimsusega isevakumpumbad. Maksumus alates ~25-30 $.
NsdBEWwfxr
GeFclzQoTm
Võid kasutada ka vaakummembraanipumpa, mis ei võta veevoolu ja lihtne kasutada. Seda tüüpi pump võib toota kuni 1,5 mbar vaakumit. Peamine puudus on tekkiv müra 50-60 dB ja vajadus perioodilise hoolduse järele (õli ja membraanide vahetus). Lisaks maksavad membraanpumbad ~450-500$ ja võtavad ~200-250 W.
Dp2KT5ExZo

Üldised reeglid pöörlevate aurustite kasutamiseks.

1. Seadme lahusti kogumiskolb tuleb alati enne kasutamist tühjendada, et vältida kokkusobimatute kemikaalide juhuslikku segunemist.

2. Kolb lahusega asetatakse pöörlevale aurustile. Põrgulõksu kasutamine takistab lahuse juhuslikku pritsimist kondensaatorisse (ja saastumist). Väga soovitatav on alustada puhta põrkepudeliga, juhuks kui midagi ikkagi üle kukub! See võimaldaks eksperimenteerijal taastada lahust või tahke aine
.
V3MQl6W2dm
SHWx5p0ARN
3. Kolvi ja põrkepüünise kinnitamiseks kasutatakse metall- või Keck-klambrit. Allpool näidatud roheline klamber sobib 24/40 lihvitud klaasiühendustele. Samasugused sinised klambrid sobivad 19/22 liitmikele ja kollased 14/20 liitmikele, mida tõenäoliselt kasutatakse laboris.

4. Mootoril olevat valimisnuppu kasutatakse kolvi pöörlemiskiiruse reguleerimiseks. Tüüpilises rotavapis kasutatakse muutuva kiirusega sädemevaba induktsioonimootorit, mis pöörleb 0-220 p/min ja tagab suure püsiva pöördemomendi. Hea seadistus on siin 7-8.

5. Aspiraatori vaakum on sisse lülitatud. Enamiku mudelite puhul juhitakse vaakumi sisse/välja lülitamist kondensaatori ülaosas asuva sulgurikraani keeramisega (ülaltoodud joonisel vasakul). Seda sulgurikraani kasutatakse hiljem ka seadeldise tuulutamiseks pärast lahusti eemaldamist (vt skeemi punkt H ).

6. Seadeldis: . Kolb A lastakse veevanni või tõstetakse veevann üles, et kolb sukelduks sooja vette. Enamiku mudelite puhul liigutab mugav käepide (koos kõrguse lukustusmehhanismiga) kogu kondensaatori/mootori/kolvi koostu üles ja alla. Sageli on võimalik reguleerida ka kondensaatorikomplekti kallet. Veevanni temperatuur ei tohi ületada lahusti keemistemperatuuri!!! Tavaliste lahustite väikeste koguste puhul ei ole vanni soojendajat vaja.

7. Lahusti peaks hakkama kogunema kondensaatorile F ja tilkuma vastuvõtukolbi G. Mõned lahustid (nt dietüüleeter või diklorometaan) on nii lenduvad, et need aurustuvad ka vastuvõtukolvist ja juhitakse äravoolu. VÕIMALIK: Selle vältimiseks võib kasutada vastuvõtukolbi jahutusvanni või (mõnel mudelil) kuiva jääga kondensaatorit. Lisaks sellele võib vaakumallika ja kondensaatori vahele paigutada täiendava lõksu (kuiva jää või vedela lämmastikuga). See on eriti oluline, kui vaakumallikana kasutatakse membraanpumpa. Madalalt keevate lahustite, näiteks dietüüleetri jaoks on olemas pöörlev aurusti koos kuivjääjahutiga
.
O3LJmiHv50
OCASyva72O
8. Kui kogu lahusti on aurustunud (või mis iganes on sel hetkel soovitud), vabastatakse vaakum väga aeglaselt (plahvatuse ja klaasi hävimise vältimiseks). Kolb tõstetakse veevannilt välja ja keerutamine lõpetatakse.

9. Pärast aurustamise lõpetamist tuleb puhastada põrkepüüdur ja vastuvõtukolb tühjendada.

Näpunäited ja nipid.
Kuumutusvannis tuleks kasutada destilleeritud vett, et vähendada vanni kogunevat katlakivi, mis katab termistorid ja kuumutusmähised. Seda on väga raske eemaldada ja see vähendab vanni tõhusust. Lisaks soodustab tavaline kraanivesi suurejooneliste vastikute vetikakolooniate kasvu, eriti suvekuudel. Parim protokoll on regulaarne vee vahetus.

Et eemaldada vetikapuru spiraalvee kondensaatori sisemusest, tuleb kondensaator rotaveest eemaldada ja spiraali paar tundi lahjendatud lämmastikhappe lahuses leotada. Pärast hoolikat loputamist seestpoolt pannakse rotavap uuesti kokku. Lämmastikhappega töötamisel tuleb järgida kõiki tavalisi ohutusabinõusid!

Kolbi hoidvat lihvitud klaasist ühendust ei ole vaja määrida, kuid harva võib see (või kolbi kolb) "jäätuda". Mõned firmad müüvad spetsiaalseid liigendiklambreid, millega saab külmunud liigendi lihtsalt ühes suunas keerates vabastada. Kui teil ei ole õnne neid omada ja te ei saa liigendit vabastada, võite proovida seda ettevaatlikult ühelt küljelt teisele liigutada.

Kui vaakumi tekitamiseks kasutatakse aspiratori asemel mehaanilist pumpa, tuleb kasutada sekundaarset lõksu, et vältida lahusti membraani hävitamist või õlisse imbumist.

Lisaseadmed.
On olemas erinevaid pihusteid, näiteks mitme kolbiga ämblikud. Need paigutatakse pärast põrkepüüdurit pöörleva aurusti kaelale!

GbsOZQNeW0
3DhuAOn5Nb
ErkaJjvgeV
Ohutus.
Võimalike ohtude hulka kuuluvad implosioonid, mis tulenevad vigadega, näiteks tähepragudega klaastarvikute kasutamisest. Plahvatused võivad tekkida ebastabiilsete lisandite kontsentreerumisel aurustamise käigus, näiteks peroksiide sisaldava eeterliku lahuse roteerimisel. See võib juhtuda ka teatavate ebastabiilsete ühendite, näiteks orgaaniliste asiidide ja atsetüülide, nitroühendite, tüvenergiaga molekulide jne. kuivaks võtmisel.

Pöörlevate aurustusseadmete kasutajad peavad võtma ettevaatusabinõud, et vältida kokkupuudet pöörlevate osadega, eelkõige lahtiste riiete, juuste või kaelakeede kinnipüüdmist. Sellistel asjaoludel võib pöörlevate osade mähkimisjõud tõmmata kasutajaid seadmesse, mille tulemuseks on klaastarvete purunemine, põletused ja kokkupuude kemikaalidega. Erilist ettevaatust tuleb rakendada ka õhu suhtes reaktiivsete materjalidega töötamisel, eriti kui need on vaakumis. Lekk võib tõmmata õhku aparatuuri ja võib tekkida äge reaktsioon.

Tarnijad.

On palju ettevõtteid, mis toodavad ja müüvad seda seadet. Teie valik sõltub teie eelarvest. Mul on laialdane kogemus erinevate seadmete kasutamisel ja tahan öelda, et neil ei ole suuri erinevusi.
Populaarsete tarnijate nimekiri.
Eespool nimetatud tarnijate väikeste (50 ml-3l) ja suurte (kuni 30 l) koormusega pöörlevate aurustite hinnakirjad on olemas. Kõik hinnad kehtivad seisuga 11.2021.
HiCf3ARnKg
 
Last edited:

madmoney69

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 29, 2022
Messages
161
Reaction score
156
Points
43
Kas Chiller on ravimitootmises rotovapile hädavajalik?
Mis on teie nõuanne selle kohta?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,654
Solutions
3
Reaction score
2,732
Points
113
Deals
1
Jahuti ei ole vajalik juhul, kui on hea rõhk külmale veele. Juhul, kui lahusti aurustub madalal keemistemperatuuril, on vajalik jahutusvee temperatuuri langetamine, et vältida lahusti aurustumist atmosfääri. Võite kasutada jahutit, kuid see seade on vabatahtlik.
 

tucoXxX

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 29, 2022
Messages
83
Solutions
2
Reaction score
11
Points
8
Ma ei jõua ära oodata, et seda proovida. Rotovap+jahutuskaitseseade+vaakumpump. ühes seadmes. kuna see saab olema minu esimene süntees ja ma ei ole keemik, siis loodan, et see lihtsustab amfetamiini valmistamist. ja loomulikult tahan ma võimalikult head kvaliteeti.
 

Mr Good Cat

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 6, 2023
Messages
281
Reaction score
112
Points
43
Kas selline seade on efektiivne alusdestillatsiooni jaoks? Kui met, mdma, amf jne alus pannakse põhikolbi ja vaakumallikas on piisavalt tugev, kas see destilleerib toote kiiresti ja puhtalt?
Nagu ma mäletan, on kõigi nende aluste keemistemperatuur umbes 200-220C.
Millise vaakumrõhu ja -võimsusega tuleb saavutada, et see langeks 80-100C-ni ja kui kiire on protsess?
Või v/v milline on keemistemperatuur ja milline on eeldatavalt 1 tunni jooksul saadav heljumi sisaldus, kui kasutatakse keskmise võimsusega pumpa 10-15L 0,07-0,08 (arvestades madala müratasemega pumpa)?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,654
Solutions
3
Reaction score
2,732
Points
113
Deals
1
Vaakumdestillatsiooni ei ole hea mõte teostada rotovapiga. Peale selle tuleks amf ja metamfetamiini destilleerida auruga.
Sõltub ainest, kasutage selleks kalkulaatorit https://www.sigmaaldrich.com/FI/en/...essure-temperature-nomograph-interactive-tool
Kuidas ma saan sulle vastata, mees? Kas sa oled tõsiselt? On palju tegureid, mis mõjutavad seda: vaakumrõhk, aine bp, aparaadi maht, temperatuuri säilitamise stabiilsus. Kui keegi neid kõiki teaks, siis ei vasta sulle, sest see ei ole arvutuslik väärtus. Sa pead ise proovima.
 

Mr Good Cat

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 6, 2023
Messages
281
Reaction score
112
Points
43
Jah, aitäh. Ma unustasin, et seda on lihtne arvutada Clausius Clapeyroni võrrandiga.

Teine küsimus oli neile, kes seda juba proovinud. Ma arvan, et mõned on juba proovinud.

Igatahes, aitäh, et tuletasite mulle põhilisi asju meelde.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,654
Solutions
3
Reaction score
2,732
Points
113
Deals
1
Vaakumdestillatsiooni on võimalik teostada rotovapi abil, kuid mitte nende ainete puhul. Tere tulemast!
 
Top