Amphetamine 1-fenüül-2-nitropropeeni (P2NP) süntees bensaldehüüdist ja nitroetaanist. Henry reaktsioon.

[ireshop]

Reaktsiooniskeem: laboriseadmed ja materjalid:

• 10 L kolb.
• Retortstatiiv ja klamber aparaadi kinnitamiseks (valikuline).
• Reflukskondensaator.
• Trummel.
• Vaakumpump.
• Labori kaal (sobib 0,1-500 g) - valikuline.
• 1000 ml ja 100 ml mõõtesilindrid.
• Veevann.
• Klaasvarda ja spaatel.
• Filtripaber.
• Laboratooriumi termomeeter.
• Buchneri kolb ja lehter.
• 5-10 l ämber.
• sügavkülmik.

Reaktiivid:

• Bensaldehüüd 1000 ml.
• Nitroetaan 1000 ml.
• Jäääädikhape 250 ml.
• n-butüülamiin 50 ml.
• Isopropüülalkohol (IPA) ~1000 ml.

Keskmine skaala:

1. 1000 ml bensaldehüüdi, 1000 ml nitroetaani, 250 ml jäääädikhapet ja 50 ml n-butüülamiini pannakse 10 L kolbi.
2. Kolbi paigaldatakse tagasivoolukondensaator.
3. Segaja ja kütteseade lülitatakse sisse. Reaktsioonisegu kuumutatakse 60 °C-ni.
4. Reaktsiooni viiakse läbi 2-3 tundi pideva segamisega 60 °C juures.
5. Reaktsioonisegu valatakse tühja 5-10 l ämbrisse.
6. ämbrisse valatakse 800 ml IPA-d ja segatakse.
7. Ämber koos seguga pannakse 12 tunniks sügavkülma, kus kristalliseerub 1-fenüül-2-nitropeen (P2NP).
8. P2NP toode filtreeritakse läbi Buchneri lehtri (imufiltreerimismenetlus), pestakse väikese koguse külma IPAga ja kuivatatakse õhu käes (või vaakumkambris, valikuliselt).

Seadmed ja klaastooted:

• 500 ml keeduklaas;
• lehter;
• vaakumiallikas;
• laborivaaž (sobib 0,1-500 g) - valikuline;
• 50 ml ja 100 ml mõõtesilindrid;
• Klaasvarda ja spaatel;
• Filtripaber;
• Buchneri kolb ja lehter;
• sügavkülmik;
• 750 W mikrolaineahi;

Reaktiivid:

• Bensaldehüüd 100 ml;
• Nitroetaan 100 ml;
• jäääädikhape 25 ml;
• n-butüülamiin 20 ml;
• Isopropüülalkohol (IPA) ~150 ml;

Väikeses mahus (mikrolaineahjus):

1. Bensaldehüüd 100 ml, nitroetaan 100 ml, jäääädikhape 25 ml ja n-butüülamiin 20 ml pannakse 500 ml keeduklaasi.
2. Keeduklaasi pannakse kummikinnas.
3. Keeduklaas asetatakse mikrolaineahju.
4. Mikrolaine võimsus on seadistatud 750 W. Segu lülitatakse sisse ja kuumutatakse keemispunktini. Seejärel jahutatakse segu toatemperatuurini.
5. Korrake sammu 4 mitu korda. Kokku vähemalt 6 korda.
6. Seejärel lisatakse 100 ml IPA-d, reaktsioonisegu segatakse ja pannakse 12 tunniks sügavkülma. 1-fenüül-2-nitropeen (P2NP) kristalliseerub.
7. P2NP toode filtreeritakse läbi Buchneri lehtri (imufiltreerimismenetlus), pestakse väikese koguse külma IPAga ja kuivatatakse õhu käes (või vaakumkambris, valikuliselt).

1-fenüül-2-nitropeeni (P2NP) ümberkristalliseerimine 1-fenüül-2-nitropeeni (P2NP) võib ümberkristalliseerida heksaanist, metanoolist, etanoolist või isopropüülalkoholist (IPA).