Amphetamine Alfa-PVP süntees (skaala 1-10 kg). Täielik õpetus

[ireshop]

Sissejuhatus

Selles teemas tutvustatakse alfa-PVP sünteesi meetodit keskmises skaalas 1 kuni 10 kg. On olemas põhjalikud videoõpetused, mis võimaldavad igaühel seda ainet toota. Samuti leiate siit vajalike seadmete ja reaktiivide loetelu.

Laboriseadmed ja materjalid:

• Ümarpõhjaline kolb.
• Alus ja klamber kinnitamiseks.
• Tagasivoolukondensaator.
• Tilkumislehtri.
• pH-indikaatorpaberid.
• keeduklaasid.
• Vaakumiallikas.
• Labori kaal (1-2000 g sobib).
• 100, 500 ja 1000 mL mõõtesilindrid.
• Magnetiline segisti koos soojendusplaadiga.
• Klaasvarda ja spaatel;
• 1 L eraldussahtel.
• Laboratooriumitermomeeter.
• Büchneri kolb ja lehter.
• Vaakumallikas.
• Filtripaber.
• Pöörlev aurusti.
• Tavapärane lehter.

Reaktiivid:

• Valerofenoon (CAS 1009-14-9) 1 kg.
• Broomvesinikhape (HBr) 1 kg 48%.
• Vesinikperoksiid (H2O2) 300 g 35%.
• Pürrolidiin 1100 ml (CAS 123-75-1).
• Etüülatsetaat 4 l.
• Naatriumkarbonaat (Na2CO3) 20 % vesilahus.
• Dietüüleeter (Et2O) 50 ml.
• EtOH (etüülalkohol) 50 ml.
• Dibensoüül-D-viinhape 12,7 g, 35,5 mmol.
• Diklorometaan (CH2Cl2) 830 ml.
• Heksaan 1100 ml.
• Kontsentreeritud soolhape 35% (HCl).

1. etapp. Halogeenimine.

1. Kaalutakse 1 kg valerofenooni (CAS 1009-14-9) ja valatakse reaktorisse.
2. Lisatakse 1000 g 48%-list bromvesinikhapet (HBr).
3. Reaktsioonisegu segatakse tugevalt 5 minutit.
4. Reaktori kaela paigaldatud tilgutuslehtrisse lisatakse 300 g 35% vesinikperoksiidi (H2O2).
5. Tilgutuslehtri kraan avatakse ja vesinikperoksiidi lisatakse tilkhaaval ja tugevalt segades.
6. Jälgitakse segu värvust, mis võib varieeruda kollasest punaseni. Vesinikperoksiidi lisatakse seni, kuni segu on värvuselt muutunud.
7. Temperatuuri hoitakse alla 65 ℃. Kui temperatuur tõuseb, peatatakse H2O2 tilgutamine.
8. Reaktsioonisegu segatakse jõuliselt 1,5 tundi.
9. Lisatakse destilleeritud vett ja reaktsioonisegu segatakse 5 minutit.
10. Segamine lõpetatakse ja reaktsioonisegu eraldub kaheks kihiks. Sihtkihi on põhjas, vesi on ülemises kihis.
11. Veekiht eemaldatakse vaakumpumba abil läbi reaktori kaela.
12. Lisatakse leeliselise vesilahus ja segatakse 5 minutit.
13. Etappe 9, 10 ja 11 korratakse.
14. Saadud toode jäetakse reaktorisse.

Samm 2. Aminatsioon.

1. Reaktorisse pannakse 4 l etüülatsetaati ja 1,5 kg 2'-Bromovalerofenooni ning segatakse 5 minutit.
2. Reaktori kaela paigaldatakse tilgutuslehtri ja sellesse lisatakse 1150 ml pürrolidiini (CAS 123-75-1).
3. Tilgutuslehtri kraan avatakse ja pürrolidiin lisatakse tilguti, segades seda tugevalt.
4. Temperatuuri hoitakse alla 65 ℃.
5. Pärast pürrolidiini lisamise lõpetamist segatakse reaktsioonisegu tugevalt 1 tund.
6. Reaktori vaakumpump ja tagasivoolukondensaatori jahutuspump lülitatakse sisse.
7. Suurem osa etüülatsetaadist destilleeritakse ära.
8. Vaakumpump peatatakse ja reaktorisse lisatakse atsetooni. Segamist jätkatakse.
9. Soolhapet lisatakse reaktori kaelas olevasse tilgutuslehtrisse.
10. Soolhapet lisatakse, kuni saavutatakse pH 5. Väike kogus reaktsioonisegu lastakse reaktori alumisest kraanist välja, et kontrollida pH-d indikaatorpaberiga (selleks võib kasutada ka klaasvarda). Proov viiakse tagasi reaktorisse.
11. Seejärel valatakse reaktsioonisegu keeduklaasi ja pannakse 12 tunniks sügavkülma.

Samm 3. Filtreerimine.

1. Paigaldatakse vaakumfiltreerimissüsteem (Nutsche-filter, filtrikangas, vaakumpump).
2. Vaakumpump lülitatakse sisse.
3. Reaktsioonisegu valatakse keeduklaasist (2. etapi 13. sammust) Büchneri nõusse.
4. Reaktsioonisegu filtreeritakse ja pressitakse tahkeks.
5. Tahke aine katmiseks valatakse Büchneri nõusse külma atsetooni.
6. Atsetoon filtreeritakse ära ja toode pestakse. Kui tahke aine ei ole valge, korratakse etappi 5.
7. Pärast atsetooniga filtreerimist ja valge tahke aine saamist valatakse Büchneri nõela sisu Pyrex-kaussi kuivatamiseks.
8. Pyrex-kaussi asetatakse kuivale kohale toatemperatuuril.
9. Toode kuivatatakse püsiva massini. Toodet segatakse ja kuivatamise kiiruse suurendamiseks tritritakse perioodiliselt.

4. etapp. Diastereomeeriline.

1. Lahustatakse 10,0 g a-PVP HCl, 35,5 mmol minimaalses mahus destilleeritud vees.
2. Lisatakse 20 % vesilahust Na2CO3, kuni pH on 8-9.
3. Segu ekstraheeritakse 50 ml Et2O-ga.
4. Eetriekstrakt eraldatakse eraldussahvris, seejärel destilleeritakse Et2O ära.
5. Vaba a-PVP alus lahustatakse EtOH-s (50 ml).
6. Vaba a-PVP aluse etanoolilahus kuumutatakse 70 ℃-ni.
7. Lisatakse dibensoüül-D-viinhape 12,7 g, 35,5 mmol.
8. Lahust refluksitakse tagasivoolukondensaatoriga 1 min ja jahutatakse toatemperatuurini.
9. Lahusti destilleeritakse ära.
10. Jääk lahustatakse CH2Cl2-s (530 ml). Segades lisatakse heksaani (700 ml).
11. Saadud kristallid (9,1 g) kogutakse 3 päeva pärast filtreerimise teel läbi Büchneri kolvi ja lehviku.
12. Kolme järjestikuse ümberkristallisatsiooni käigus CH2Cl2/heksaanist (300/400 ml) saadakse üks diastereoisomeer (6,1 g, 61%).
13. Sammud 1, 2 ja 3 korratakse sammu 11 soolaga.
14. Lisatakse külma atsetooni.
15. Lisatakse soolhapet (HCl), kuni saavutatakse pH 5.
16. Sammus 15 saadud kristallid filtreeritakse ja kuivatatakse õhu käes.

 

[islandgato]

Ja A-PHP jaoks?

 

[RegulierTier]

A-PHP puhul tuleb valerofenoon asendada heksafenooniga.

 

[ireshop]

Kogu see teave on teil peamistes teemades