Amphetamine Amfetamiini süntees P2NP-st NaBH4/CuCl2-ga (1 kg jaoks)

[ireshop]

Reaktsiooniskeem:

Laboriseadmed ja materjalid :

• 50 l reaktor koos tagasivoolukondensaatoriga, segisti peal ja seadistatud küttekehaga.
• Tilgutuslehtrile.
• Tavapärane lehter.
• Laboritermomeeter (mõõtmine kuni 150 °С).
• Mitmed 10 ja 20 l ämbrid.
• 1 L mõõtesilinder.
• Vaakumpump.
• Labori kaalud (sobivad 1-2000 g).
• Külmaveevanni allikas tagasivoolukondensaatorile.
• Nutsche-filter.
• pH mõõtmispaberid.
• 2 x 5 l mõõteklaasi.
• Külmik.
• Pyrex-anumad kristalliseerimiseks.

Reaktiivid:

• Isopropüülalkohol (IPA) 20 l.
• Destilleeritud vesi 6,2 l.
• Naatriumboorhüdriid (NaBH4) 1739 g.
• P2NP (fenüül-2-propanoon) 1000 g.
• Vask(II)kloriid (CuCl2) 105 g.
• Naatriumhüdroksiid (NaOH) 25%-line vesilahus 8 l.
• Veevaba atsetoon 2,5 L.
• Väävelhape (või ortofosforhape).

Süntees:

1. IPA ja H2O segu vahekorras 2:1 (18 l) lisatakse 50 l reaktorisse.
2. Lisatakse kohe tahke NaBH4 (1739 g) ja lülitatakse segisti sisse.
3. Puhast P2NP (1000 g) lisatakse mitmes väikeses annuses, et hoida segu temperatuur alla 60 °C.
4. CuCl2 (105 g) lahust vees (200 ml) lisatakse aeglaselt tilkhaaval, et hoida segu temperatuur alla 80 °С.
5. Seejärel hoitakse reaktsiooni 30 minutit välise kuumutamise abil 80 °C juures.
6. Reaktsioonisegule lisatakse NaOH vesilahus (8 liitrit 25 %) ja kihid eraldatakse.
7. Veefaas ekstraheeritakse 8 liitri IPAga. Vaba amfetamiini alus lahustatakse IPA-s ja IPA-kihi tihedus muutub, eraldades selle seega vesikihist.
8. Sammu 7 ekstraktist saadud IPA aurustatakse vaakumis amfetamiinivabaks baasõliks ja ühendatakse sammu 6 vaba baasiga.
9. Amfetamiinivaba baasõli lahustatakse 2 l veevabast atsetoonist.
10. Väävelhapet (või ortofosforhapet) lisatakse tilkhaaval, kuni saavutatakse pH 6 (pideva segamise korral).
11. Seejärel pannakse segu 12 tunniks sügavkülma.
12. Pärast sügavkülmas toimunud kristalliseerumist filtreeritakse amfetamiinisoola suspensioon läbi Nutsche-filtri ja pestakse külma veevaba atsetooniga, kuni saadakse valge värvus. Pesemisprotseduuri võib kristalliseerida, nagu on kirjeldatud etappides 11-12 (sellest lahusest saadud amfetamiinisoola kvaliteet on madalam). Reaktsiooni saagis on 60-70 %.