See fenüülatsetooni süntees (P2P) on lihtne viis fenüülatsetooni saamiseks BMK etüülglütsidaadist ja selle sünteesimiseks bensaldehüüdist. PMK etüülglütsidaati saab hüdrolüüsida P2P-ks. See reaktsioon ei ole veetundlik nagu BMK-metüülglütsidaani süntees. Sellel on eeliseid, näiteks üsna suur muundumise saagis (82% bensaldehüüdist P2P-ks). Lisaks ei nõua reaktsioon mingeid keerulisi seadmeid ja seda saab kergesti suurendada.
Seadmed ja klaastooted:
- 3 l ümarpõhjaline, neljakaelaline 3 l reaktsioonikolb, varustatud tagasivoolukondensaatori, ülemise segisti ja 250 ml tasakaalustatud rõhu all oleva tilgutuspihustiga.
- Trummel
- Retordihoidja ja klamber seadme kinnitamiseks
- pH-indikaatorpaber
- Vesi/õlivann
- Retordihoidja ja klamber seadme kinnitamiseks
- Laboratooriumitermomeeter (kuni 10-100 °С)
- Klaasvarda
- Silikoonist voolikud
- Mõõtesilindrid 100 ml ja 1 l jaoks
- Laborivaaž (sobib 1-200 g)
- Klaasvarda
- 3 l; 1 l x2; 500 ml x2 keeduklaasid
- 2 L eraldussahtel
- Dimetüülformamiid 900 ml
- Bensaldehüüd 300 ml
- Etüül-2-kloropropionaat 540 g
- Bensüültrieetüülammooniumkloriid (TEBAC) 32 g
- Kaaliumkarbonaat 780 g
- Naatriumhüdroksiid (NaOH) 135 g
- Destilleeritud vesi ~1,9 L
- Kontsentreeritud vesialuseline soolhape (HCl) (37%) ~250 ml
BMK etüülglütsidaadi süntees bensaldehüüdist.
1. 900 ml dimetüülformamiidi valatakse 3-liitrisesse neljakaelasesse ümarpõhjalisse reaktsioonikolbi, mis on varustatud tagasivoolukondensaatori, ülasegisti ja tilgutuslehvriga.
2. Seejärel lisatakse 300 ml bensaldehüüdi. Segaja lülitatakse sisse.
3. Reaktorisse valatakse 540 g etüül-2-kloropropionaati. Lisatakse 32 g bensüültrieetüülammooniumkloriidi katalüsaatorit (TEBAC). Seejärel lisatakse reaktsioonisegule 780 g kaaliumkarbonaati.
4. Vee- või õlivanni kuumutamine seatakse 40 °C-le.
5. Reaktsioonisegu segatakse 48 tundi soojas vannis.
6. Eelnevalt valmistatakse 30 %-line naatriumhüdroksiidi (NaOH) lahus vees, 450 ml.
7. Pärast 48 tundi lülitatakse segisti välja. Reaktsioonisegu (vedel kiht ilma sademeteta) dekanteeritakse suurde keeduklaasi.
8. Valatakse keeduklaasi 1 liiter puhast destilleeritud vett ja segatakse põhjalikult läbi.
9. Eraldatakse glütsidüülestrikiht. Kihid eraldatakse eraldussahvri abil.
Märkus: Glütsidüülestrit kasutatakse järgmistes reaktsioonides ilma puhastamata. Kui keemik soovib seda kasutada tootena, peab ta selle destilleerima sekundaarsetest reaktsioonisaadustest, sest etüül-2-kloropropionaat on liigne.
BMK BMK etüülglütsidaadi (naatriumsoola) sünteesimine
10. Glütsidüülester laaditakse uuesti puhtasse reaktsioonikolbi.
11. Eelnevalt valmistatud ja jahutatud NaOH sln valatakse tilgakolbi.
12. Segaja lülitatakse sisse. Reaktsioonisegule lisatakse aeglaselt 450 ml NaOH 30%-list lahust. Reaktsioonisegu temperatuur peab jääma alla <30 °C.
13. Seejärel segatakse reaktsioonisegu 12 h toatemperatuuril.
14. Mõne aja pärast lisatakse 500 ml destilleeritud vett ja segu soojendatakse veidi (mitte üle 60 °C).
15. Kuumutatud reaktsioonisegule valatakse 500 ml benseeni, tolueeni või muud sarnast lahustit.
16. Segaja lülitatakse välja. Tekivad kihid.
17. Kasutades eraldussahurit, eemaldatakse reaktsiooni kõrvalsaadused (mitte eelnevalt destilleeritud estrite kõrvalsaadused). Kolvis eraldatakse uuesti veekiht koos lahustunud BMK glütsiinhappega (naatriumsoolaga).
Fenüülatsetooni (P2P) süntees BMK-glütsiinhappest (naatriumsoolast)
18. Tilgutuslehtrit kasutades valatakse kolbi ettevaatlikult kontsentreeritud vesialuselist soolhapet (HCl) (37 %), kuni saavutatakse pH 1.
19. Segu kuumutatakse 60 °C-ni ja dekarboksüleeritakse pideva segamise korral 5 h jooksul.
20. Seejärel lülitatakse segisti välja ja segu eraldatakse kaheks kihiks. BMK kiht on ülemine kiht.
Märkus: Kui segu jahtub, jääb BMK kiht põhja.
21. BMK kiht eraldatakse keeduklaasis eraldussahvri abil edasiseks sünteesiks.
Märkus: Mõne aja möödudes eraldub keeduklaasi jäänud vesi täielikult BMK-õlist.
BMK saagis on ~300 ml (82%).
Last edited by a moderator: