Reaktsioonid kulgevad vastavalt skeemile 1.
Reaktiivid ja materjalid:
Samm 1
Valmistage segu konteineris üks päev enne sünteesi, ühendades 20 ml metüülamiini, 65 ml absoluutset isopropüülalkoholi ja 15 g veevaba naatriumsulfaati. Lisage segule 2-5 g silikageeli ja segage segu perioodiliselt tugevalt segades. Joonis 1
Lisatakse 40 g silikageeli kolmekaelasesse kolbi, ühendatakse absorbeerijad (kaltsiumkloriiditoru koos silikageeliga ja hügroskoopiline vatt) ning lastakse seista 0,5-1 tundi, et kuivada. Joonis 2
Valage eelnevalt valmistatud ja kuivatatud metüülamiin-alkoholi lahus reaktorisse, lisaks loputatakse naatriumsulfaat osade isopropüülalkoholiga. Kui P2P ei ole eelnevalt kuivatatud, asetage eraldussahtel koos silikageeliga ja sisestage P2P portsjonite kaupa reaktorisse. Pärast kogu P2P lisamist loputatakse järelejäänud jäägid mitme portsjoni isopropüülalkoholiga. Segage saadud reaktsioonimassi 2 tundi, mille jooksul temperatuur tõuseb 22 °C-lt 30 °C-le, mida tuleks arvestada suuremate sünteesimahtude puhul. Joonis 3
Järgmise sammuna jahutatakse reaktsioonisegu (RM) 0-5°C-ni. Joonis 4
Reaktiivid ja materjalid:
- 10 g puhast P2P-d (puhastatud aurudestillatsiooni teel).
- 45-55 g silikageeli d=2,5-4 mm (NO-pulber).
- 3 g naatriumboorhüdriidi (mol-ekvivalent)
- 65 ml absoluutset isopropüülalkoholi
- 18,1 - 20 ml 35-40%-line metüülamiini vesilahus
- 50-100 g veevaba naatriumsulfaat Na2SO4
- 200-250 ml diklorometaani
- 50-100 g NH4Cl ammooniumkloriid
- 50 ml kontsentreeritud väävelhapet (88%)
- 10-15 ml dietüüleeter
- 200-300 ml destilleeritud vett
- 5-10 g naatriumhüdroksiidi
- 500-1000 g jääd
- Külmakomplektid
- 1 L kolmekaelaline kolb
- Destillatsiooniseadeldis
- Vaakumfiltreerimisseade
- Keemiaanumad
- Klaasist adapterid
- 2 L eraldussahtel
- Kuumendi
Samm 1
Valmistage segu konteineris üks päev enne sünteesi, ühendades 20 ml metüülamiini, 65 ml absoluutset isopropüülalkoholi ja 15 g veevaba naatriumsulfaati. Lisage segule 2-5 g silikageeli ja segage segu perioodiliselt tugevalt segades. Joonis 1
Lisatakse 40 g silikageeli kolmekaelasesse kolbi, ühendatakse absorbeerijad (kaltsiumkloriiditoru koos silikageeliga ja hügroskoopiline vatt) ning lastakse seista 0,5-1 tundi, et kuivada. Joonis 2
Valage eelnevalt valmistatud ja kuivatatud metüülamiin-alkoholi lahus reaktorisse, lisaks loputatakse naatriumsulfaat osade isopropüülalkoholiga. Kui P2P ei ole eelnevalt kuivatatud, asetage eraldussahtel koos silikageeliga ja sisestage P2P portsjonite kaupa reaktorisse. Pärast kogu P2P lisamist loputatakse järelejäänud jäägid mitme portsjoni isopropüülalkoholiga. Segage saadud reaktsioonimassi 2 tundi, mille jooksul temperatuur tõuseb 22 °C-lt 30 °C-le, mida tuleks arvestada suuremate sünteesimahtude puhul. Joonis 3
Järgmise sammuna jahutatakse reaktsioonisegu (RM) 0-5°C-ni. Joonis 4