1-dimetüülamino-2-kloropropaani sünteesimine
2,25 ml 1-dimetüülamino-2-propanooli koos 5 ml kloroformi lahustiga Kahekaelalise kolvi sees Valatakse argoongaasi all Ja asetatakse süsteem jäävanni, kuni selle temperatuur saavutab null kraadi Celsiuse järgi Seejärel lahjendatakse 2 ml tionüülkloriidi 1 ml kloroformiga.
Ja siis Pasteuri pipetiga vähehaaval süsteemi lisada See pannakse 30 minutiks toatemperatuurile, nii et selle aja jooksul muutub kolvi sees olev vedelik setteks ja kuumutatakse uuesti 30 minutit temperatuuril 61 kraadi Celsiuse järgi, kuni sett muutub vedelaks Keemise ajal eraldub SO2 ja HCl gaasi. ja siis jätkatakse kuumutamist, kuni kolvi sees olev aine moodustab taas sette. Tekkinud sade on 1-dimetüülamino-2-kloropropanhüdrokloriid . Seejärel pestakse seda mitu korda eetriga, et eemaldada lisandeid, ja seejärel kristalliseeriti etanooliga, mille sulamistemperatuur on
191 kraadi Celsiuse järgi.
Ja siis valati kristallile vett, et see täielikult lahustuks.
Ja siis lisatakse sellele 20% NaOH,
et soovitud aine lahustuks NaOH-s ja muutuks kahefaasiliseks,
et faas Ülal on soovitud aine lahustunud eetris . See eraldatakse dekanterisahvri abil. ja seejärel lisati eetrilahusele NaSO4 . Pärast lahusti eemaldamist saadakse tooraine õli kujul.
2-2-dimetüülaminovaleronitriili sünteesimine
Segatakse 1 gramm difenüülatsetonitriili 1,5 ml dimetüülformamiidiga (DMF) kahes kaelaga kolvis. gaasiga Argon . Ühe tunni möödudes lisati kolbi sisse 0,4 grammi naatriumhüdroksiidi (NaOH) . Seejärel valas ta vanni õli . Seadistas temperatuuri 78 kraadi Celsiuse järgi . Ja vastavalt artiklile muutus see tumelillaks .Seejärel lisati 0,8 ml 1-dimetüülamino-2-kloropropaani . Siis reaktsioonisegu temperatuuril 78°C 24 tundi argoongaasi all . Seejärel lahjendatakse saadud toode mõningase veega ja ekstraheeritakse kolm korda tolueeniga. Ta eraldas soovitud aine lahustatuna tolueenis lehter-dekanteriga .
Tolueeni sisaldavat ainet pestakse veel kord küllastunud naatriumkloriidiga.
Seejärel valatakse tolueenis NaSO4 kuivatamiseks ja Pärast lahusti eemaldamist moodustub kollane kristalliline materjal . Moodustub kollane kristalliline materjal, mis on
See on lisand ja selles on kaks isomeeri ja väike kogus põhiainet. Kollast materjali pestakse mitu korda külma heksaaniga . Üks isomeeridest on seega eraldatud, selle sulamistemperatuur on 69 °C.
Ja teine isomeer lahustub heksaanis kuumutamise tõttu ja muutub toatemperatuuril kristalliks.
Nii kristalliseeriti soojast heksaanist saadud toorprodukt ja 2,2-difenüül-4-dimetüülaminovaleronitriil
Selle sulamistemperatuur on 90 kraadi Celsiuse järgi.
Metadoon
Etüülmagneesiumbromiidi lahus (valmistatud 0,5 g magneesiumi ja 1,5 ml etüülbromiidi abil) 8 mls
Tetrahüdrofuraan (THF) valmistati kuivalt. 0,5 g 2,2-difenüül-4-dimetüülaminovaleronitriili 1 ml kuumast ksüleenist ilma veeta 15 minuti jooksul süstib ta klaasist süstlaga süsteemi, mis valmistas Greenyard
on teinud . Seejärel ootame, kuni temperatuur saavutab 78 kraadi Celsiuse järgi . Pärast segamist 5,30 tundi Seda kuumutatakse tagasilöögi all. Seejärel lisatakse kuumale reaktsioonisegule 10 minutiks 0,8 ml soolhapet (37,5%) ja 0,8 ml vett sisaldav lahus, seejärel eemaldatakse kuum segu ja segatakse 0,2 .
18% HCl pestakse ja pärast happelise lahuse jahutamist tulevad metadoonvesinikkloriidi kristallid. Keevale lahusele valatakse 2,8 ml vett, mis sisaldab 0,02 g keeva aktiivsütt. Nad filtreerivad allesjäänud aktiivsöe ja loputavad väikese koguse kuuma veega. Järgnevale filtreeritud segule lisatakse 0,08 g naatriumhüdroksiidi lahus 0,2 ml vees ja metadoon kristalliseerub külma mõjul. mis kogutakse kokku ja keedetakse veidi metanooliga ning lahus filtreeritakse, et eemaldada osa hõljuva tahke aine. Seejärel lahjendatakse veega, kuni see muutub veidi häguseks, ja pärast lahuse jahutamist moodustuvad metadooni valged kristallid. Seda võib koguda ja pesta väikese koguse metanooliga ning kuivatada vaakumis. Kuivatatud metadoon kaalub 0,5 g ja sulab seega 76 °C juures (saaduse saagis 91,9).
kuivatavad lahustid
Kloroform: Kõigepealt raputatakse vett 5-6 korda poole mahuga, kuni sellele lisatakse umbes üks protsent etanooli. Kloroform tuleb stabiliseerimiseks eemaldada. Seejärel kuivatatakse veevaba kaltsiumkloriidi kohal vähemalt 24 tundi ja seejärel destilleeritakse P4O10 juuresolekul. Kuiv kloroform on ebastabiilne ja on valguse käes mürgine ja ohtlik gaas Tekitab fosgeeni. Seetõttu tuleb kuiva kloroformi hoida valguse eest eemal.
Tetrahüdrofuraani (THF) hoitakse esmalt mõnda aega naatriumilindil, et see võimalikult palju kuivaks. kui on vaja kuiva THF-i, siis naatriumilinti sisaldav THF refluksitakse argoongaasi all ja selle koguse ulatuses
lisatakse bensofenooni ja refluksprotsess jätkub, kuni THF muutub lillaks. Seejärel destilleeritakse vajalik kogus THF-i.
tehtud ja uuritud. Lahuse lilla värvuse põhjus, kui THF kuivab, on seotud moodustumisega
radikaal-anioon [ph-Co-ph] naatriumribandi ja bensofenooni poolt veemolekulide puudumisel.
Sõbrad, ma leidsin selle meetodi ja jagasin teiega, kuidas seda protseduuri teha? Milliseid vahendeid me vajame?
Ma tõlkisin selle artikli Translite'iga, kui teil on sõnastuse osas kahtlusi, küsige minult ja ma selgitan selle välja
2,25 ml 1-dimetüülamino-2-propanooli koos 5 ml kloroformi lahustiga Kahekaelalise kolvi sees Valatakse argoongaasi all Ja asetatakse süsteem jäävanni, kuni selle temperatuur saavutab null kraadi Celsiuse järgi Seejärel lahjendatakse 2 ml tionüülkloriidi 1 ml kloroformiga.
Ja siis Pasteuri pipetiga vähehaaval süsteemi lisada See pannakse 30 minutiks toatemperatuurile, nii et selle aja jooksul muutub kolvi sees olev vedelik setteks ja kuumutatakse uuesti 30 minutit temperatuuril 61 kraadi Celsiuse järgi, kuni sett muutub vedelaks Keemise ajal eraldub SO2 ja HCl gaasi. ja siis jätkatakse kuumutamist, kuni kolvi sees olev aine moodustab taas sette. Tekkinud sade on 1-dimetüülamino-2-kloropropanhüdrokloriid . Seejärel pestakse seda mitu korda eetriga, et eemaldada lisandeid, ja seejärel kristalliseeriti etanooliga, mille sulamistemperatuur on
191 kraadi Celsiuse järgi.
Ja siis valati kristallile vett, et see täielikult lahustuks.
Ja siis lisatakse sellele 20% NaOH,
et soovitud aine lahustuks NaOH-s ja muutuks kahefaasiliseks,
et faas Ülal on soovitud aine lahustunud eetris . See eraldatakse dekanterisahvri abil. ja seejärel lisati eetrilahusele NaSO4 . Pärast lahusti eemaldamist saadakse tooraine õli kujul.
2-2-dimetüülaminovaleronitriili sünteesimine
Segatakse 1 gramm difenüülatsetonitriili 1,5 ml dimetüülformamiidiga (DMF) kahes kaelaga kolvis. gaasiga Argon . Ühe tunni möödudes lisati kolbi sisse 0,4 grammi naatriumhüdroksiidi (NaOH) . Seejärel valas ta vanni õli . Seadistas temperatuuri 78 kraadi Celsiuse järgi . Ja vastavalt artiklile muutus see tumelillaks .Seejärel lisati 0,8 ml 1-dimetüülamino-2-kloropropaani . Siis reaktsioonisegu temperatuuril 78°C 24 tundi argoongaasi all . Seejärel lahjendatakse saadud toode mõningase veega ja ekstraheeritakse kolm korda tolueeniga. Ta eraldas soovitud aine lahustatuna tolueenis lehter-dekanteriga .
Tolueeni sisaldavat ainet pestakse veel kord küllastunud naatriumkloriidiga.
Seejärel valatakse tolueenis NaSO4 kuivatamiseks ja Pärast lahusti eemaldamist moodustub kollane kristalliline materjal . Moodustub kollane kristalliline materjal, mis on
See on lisand ja selles on kaks isomeeri ja väike kogus põhiainet. Kollast materjali pestakse mitu korda külma heksaaniga . Üks isomeeridest on seega eraldatud, selle sulamistemperatuur on 69 °C.
Ja teine isomeer lahustub heksaanis kuumutamise tõttu ja muutub toatemperatuuril kristalliks.
Nii kristalliseeriti soojast heksaanist saadud toorprodukt ja 2,2-difenüül-4-dimetüülaminovaleronitriil
Selle sulamistemperatuur on 90 kraadi Celsiuse järgi.
Metadoon
Etüülmagneesiumbromiidi lahus (valmistatud 0,5 g magneesiumi ja 1,5 ml etüülbromiidi abil) 8 mls
Tetrahüdrofuraan (THF) valmistati kuivalt. 0,5 g 2,2-difenüül-4-dimetüülaminovaleronitriili 1 ml kuumast ksüleenist ilma veeta 15 minuti jooksul süstib ta klaasist süstlaga süsteemi, mis valmistas Greenyard
on teinud . Seejärel ootame, kuni temperatuur saavutab 78 kraadi Celsiuse järgi . Pärast segamist 5,30 tundi Seda kuumutatakse tagasilöögi all. Seejärel lisatakse kuumale reaktsioonisegule 10 minutiks 0,8 ml soolhapet (37,5%) ja 0,8 ml vett sisaldav lahus, seejärel eemaldatakse kuum segu ja segatakse 0,2 .
18% HCl pestakse ja pärast happelise lahuse jahutamist tulevad metadoonvesinikkloriidi kristallid. Keevale lahusele valatakse 2,8 ml vett, mis sisaldab 0,02 g keeva aktiivsütt. Nad filtreerivad allesjäänud aktiivsöe ja loputavad väikese koguse kuuma veega. Järgnevale filtreeritud segule lisatakse 0,08 g naatriumhüdroksiidi lahus 0,2 ml vees ja metadoon kristalliseerub külma mõjul. mis kogutakse kokku ja keedetakse veidi metanooliga ning lahus filtreeritakse, et eemaldada osa hõljuva tahke aine. Seejärel lahjendatakse veega, kuni see muutub veidi häguseks, ja pärast lahuse jahutamist moodustuvad metadooni valged kristallid. Seda võib koguda ja pesta väikese koguse metanooliga ning kuivatada vaakumis. Kuivatatud metadoon kaalub 0,5 g ja sulab seega 76 °C juures (saaduse saagis 91,9).
kuivatavad lahustid
Kloroform: Kõigepealt raputatakse vett 5-6 korda poole mahuga, kuni sellele lisatakse umbes üks protsent etanooli. Kloroform tuleb stabiliseerimiseks eemaldada. Seejärel kuivatatakse veevaba kaltsiumkloriidi kohal vähemalt 24 tundi ja seejärel destilleeritakse P4O10 juuresolekul. Kuiv kloroform on ebastabiilne ja on valguse käes mürgine ja ohtlik gaas Tekitab fosgeeni. Seetõttu tuleb kuiva kloroformi hoida valguse eest eemal.
Tetrahüdrofuraani (THF) hoitakse esmalt mõnda aega naatriumilindil, et see võimalikult palju kuivaks. kui on vaja kuiva THF-i, siis naatriumilinti sisaldav THF refluksitakse argoongaasi all ja selle koguse ulatuses
lisatakse bensofenooni ja refluksprotsess jätkub, kuni THF muutub lillaks. Seejärel destilleeritakse vajalik kogus THF-i.
tehtud ja uuritud. Lahuse lilla värvuse põhjus, kui THF kuivab, on seotud moodustumisega
radikaal-anioon [ph-Co-ph] naatriumribandi ja bensofenooni poolt veemolekulide puudumisel.
Sõbrad, ma leidsin selle meetodi ja jagasin teiega, kuidas seda protseduuri teha? Milliseid vahendeid me vajame?
Ma tõlkisin selle artikli Translite'iga, kui teil on sõnastuse osas kahtlusi, küsige minult ja ma selgitan selle välja
