Reaktiivid ja materjalid:
Aurudestillatsiooni kolb täidetakse puhastatava P2P-ga ja seejärel täidetakse see pooleks eelnevalt valmistatud kaaliumkarbonaadi lahusega. Joonis 1
Ühendatakse aurukondensaator ja pannakse kokku kogu aurudestillatsiooni seade. Aurugeneraatorist saadava auru kogus peaks olema suurem kui see, mis tekib P2P tavapärase keetmise ajal kolvis (st P2P-destillatsiooni sisaldav kolb peaks olema väiksema mahuga kui aurugeneraator). Joonis 2
Destillatsioonikolvi massi reguleeritakse, et saavutada ühtlane ja pidev keemine ilma hüdrauliliste löökideta (kolbi lisatakse väikesed keraamilised või klaasist keedukivid, et vältida põrutamist; hüdrauliliste löökide korral keemise ajal tuleks kolbi lisada väike kogus destilleeritud vett, et normaliseerida keemisprotsessi). Destilleerimist jätkatakse seni, kuni vastuvõtvasse kolbi ei satu enam vett koos P2P õliste tilkadega. Joonis 3
P2P ilmumine destillatsioonikolvis protsessi käigus. Joonis 4
Destillatsioonikolbi jäävad põhja rasked lahustumatud lisandid. Joonis 5
Koos P2P-ga destilleeritud vesi. Joonis 6
P2P ülespoole hõljumise hõlbustamiseks ja eraldumisprotsessi tõhustamiseks valmistatakse naatriumkloriidi lahus. Destilleeritud vesi koos P2Pga valatakse suurde eraldussahtrisse ja lisatakse ettevalmistatud naatriumkloriidi lahus. Emulsioonidel lastakse teatud aja jooksul (vähemalt paar tundi) settida. Seejärel tühjendatakse alumine vesikiht, sest see sisaldab väikest kogust emulgeeritud fenüülatsetooni jääke, mida saab taaskasutada destilleerimiseks uute P2P portsjonitega. Joonis 7
P2P-d sisaldav kiht nõrutatakse kuivatamiseks ja edasiseks kasutamiseks silikageeli sisaldavasse mahutisse. Joonis 8
Saadud P2P on toode, mille puhtus on vähemalt 99%. Destilleerimisprotsess kestab 2 päeva ja saagis on 100,02 grammi, mis vastab 68,98%. Joonis 9
P2P bisulfitderivaat saadakse, kui lisada määrdunud P2P (ilma lahustiteta) võrdsele kogusele kontsentreeritud naatriumbisulfitile väga intensiivse segamisega kuni täieliku kristalliseerumiseni. Joonis 11
P2P bisulfitderivaat ei lahustu dietüüleetris, mistõttu on lisandeid lihtne välja pesta. Seda saab kiiresti pesta ka butanooliga, milles P2P bisulfitderivaat samuti halvasti lahustub. Alkoholide happeliste omaduste tõttu toimub siiski lagunemine koos P2P eraldumisega, mis tuleb uuesti eraldada emalahusest. Pärast pesemist lisatakse P2P bisulfitderivaat kaalium- või naatriumkarbonaadi lahusesse, kus P2P vabaneb ja mida saab leeliselisest lahusest eraldada, pesta naatriumkloriidi vesilahusega, vajadusel filtreerida ja kuivatada silikageeliga. Joonis 12
- 145 ml rafineerimata P2P-d, mis on saadud P2NP redutseerimisel boorhüdriidiga.
- 300-400 ml kaaliumkarbonaadi 10%-list vesilahust
- 4 liitrit destilleeritud vett
- 500 ml (100 g naatriumkloriidi) 20%-lise naatriumkloriidi vesilahusega
- 1-liitrine, 2-liitrine, 500 ml ja 250 ml kolvid
- keeduklaasid
- Trummel
- 2-liitrine eraldussahtel
- Kuulikujuline kondensaator
- Klaasist adapterid
- Teflonist aurutoru
- Küttekeha
P2P puhastusprotsessi läbiviimine aurudestillatsiooni abil
Aurudestillatsiooni kolb täidetakse puhastatava P2P-ga ja seejärel täidetakse see pooleks eelnevalt valmistatud kaaliumkarbonaadi lahusega. Joonis 1Ühendatakse aurukondensaator ja pannakse kokku kogu aurudestillatsiooni seade. Aurugeneraatorist saadava auru kogus peaks olema suurem kui see, mis tekib P2P tavapärase keetmise ajal kolvis (st P2P-destillatsiooni sisaldav kolb peaks olema väiksema mahuga kui aurugeneraator). Joonis 2
Destillatsioonikolvi massi reguleeritakse, et saavutada ühtlane ja pidev keemine ilma hüdrauliliste löökideta (kolbi lisatakse väikesed keraamilised või klaasist keedukivid, et vältida põrutamist; hüdrauliliste löökide korral keemise ajal tuleks kolbi lisada väike kogus destilleeritud vett, et normaliseerida keemisprotsessi). Destilleerimist jätkatakse seni, kuni vastuvõtvasse kolbi ei satu enam vett koos P2P õliste tilkadega. Joonis 3
P2P ilmumine destillatsioonikolvis protsessi käigus. Joonis 4
Destillatsioonikolbi jäävad põhja rasked lahustumatud lisandid. Joonis 5
Koos P2P-ga destilleeritud vesi. Joonis 6
P2P ülespoole hõljumise hõlbustamiseks ja eraldumisprotsessi tõhustamiseks valmistatakse naatriumkloriidi lahus. Destilleeritud vesi koos P2Pga valatakse suurde eraldussahtrisse ja lisatakse ettevalmistatud naatriumkloriidi lahus. Emulsioonidel lastakse teatud aja jooksul (vähemalt paar tundi) settida. Seejärel tühjendatakse alumine vesikiht, sest see sisaldab väikest kogust emulgeeritud fenüülatsetooni jääke, mida saab taaskasutada destilleerimiseks uute P2P portsjonitega. Joonis 7
P2P-d sisaldav kiht nõrutatakse kuivatamiseks ja edasiseks kasutamiseks silikageeli sisaldavasse mahutisse. Joonis 8
Saadud P2P on toode, mille puhtus on vähemalt 99%. Destilleerimisprotsess kestab 2 päeva ja saagis on 100,02 grammi, mis vastab 68,98%. Joonis 9
P2P puhastamise meetodid
P2P tootmisel, eriti kui kasutatakse rafineerimata lähteaineid ja lahusteid, tekib pidevalt probleeme edasiste sünteeside läbiviimisel ja, mis kõige tähtsam, soovitud toote saagise saamisel. Soovitud sünteesitulemuste saavutamiseks on vaja puhastada P2P algne P2P lisanditest.
P2P puhastamiseks lisanditest on mitmeid meetodeid, sealhulgas puhastamine bisulfiidi derivaadi ja lihtsa aurudestillatsiooni abil. Kõik need meetodid sobivad konkreetsetele töötingimustele.
Bisulfitmeetod. See hõlmab P2P selektiivset reageerimist naatriumbisulfitiga, moodustades kristallilise kreemja massi kujulise ühendi. Joonis 10
P2P puhastamiseks lisanditest on mitmeid meetodeid, sealhulgas puhastamine bisulfiidi derivaadi ja lihtsa aurudestillatsiooni abil. Kõik need meetodid sobivad konkreetsetele töötingimustele.
Bisulfitmeetod. See hõlmab P2P selektiivset reageerimist naatriumbisulfitiga, moodustades kristallilise kreemja massi kujulise ühendi. Joonis 10
P2P bisulfitderivaat saadakse, kui lisada määrdunud P2P (ilma lahustiteta) võrdsele kogusele kontsentreeritud naatriumbisulfitile väga intensiivse segamisega kuni täieliku kristalliseerumiseni. Joonis 11
P2P bisulfitderivaat ei lahustu dietüüleetris, mistõttu on lisandeid lihtne välja pesta. Seda saab kiiresti pesta ka butanooliga, milles P2P bisulfitderivaat samuti halvasti lahustub. Alkoholide happeliste omaduste tõttu toimub siiski lagunemine koos P2P eraldumisega, mis tuleb uuesti eraldada emalahusest. Pärast pesemist lisatakse P2P bisulfitderivaat kaalium- või naatriumkarbonaadi lahusesse, kus P2P vabaneb ja mida saab leeliselisest lahusest eraldada, pesta naatriumkloriidi vesilahusega, vajadusel filtreerida ja kuivatada silikageeliga. Joonis 12
Selle meetodi abil saadud P2P vastab ohutuskaardil (SDS) esitatud kaubanduslikele spetsifikatsioonidele.
P2P ja naatriumbisulfiidi vastastikmõju ja bisulfiidi derivaadi ja karbonaadi vastastikmõju toimuvad vastavalt skeemile 1.
P2P ja naatriumbisulfiidi vastastikmõju ja bisulfiidi derivaadi ja karbonaadi vastastikmõju toimuvad vastavalt skeemile 1.
Selle meetodi puuduseks on problemaatiline kristalliseerumine, eriti suurte koguste puhul, mis ületavad 1 liitrit. Lisaks sellele võib naatriumbisulfiidi saamine ja saadud derivaadi pesemine olla keeruline, kui kasutatakse alkohole. Alkoholide kasutamisel on saagis 40-50% puhtast P2P-st ja see nõuab ka emalahusest taasisolatsiooni.
Aurudestillatsioon. Aurudestilleerimine on lihtne, kuid aeganõudev meetod kõrge keevusega ainete puhastamiseks. Käesolevas uuringus puhastati tugevalt saastunud P2P, mis saadi kristalliseerumata P2NP-st naatriumborohüdriidi redutseerimise teel, aurudestillatsiooni abil. Rafineerimata P2P aurudestillatsiooni soovitatakse läbi viia kaaliumkarbonaadi juuresolekul, et eemaldada lisapreparaatide sisaldus.
Destillatsiooniprotsessi saab intensiivistada, kasutades vähemalt väikese rõhu ja mahuga aurugeneraatoreid. Pideva ja pideva tootmise puhul soovitatakse P2P-st eraldatud destilleeritud vesi (kui värvimuutust ja lisandeid ei esine) suunata tagasi destillatsioonitsüklisse kaaliumkarbonaadi lahuse valmistamiseks, vähendades sellega kalli ja vähese P2P üldkaotust.
Suurte P2P-koguste (5 liitrit ja rohkem) aurudestillatsiooni seadistuse projekteerimisel tuleks hoolikalt kaaluda kondensaatori läbilaskevõimet, et vältida aurugeneraatori rõhu kõikumist, mis võib põhjustada plahvatusi.
Aurudestillatsiooni meetodil saadud P2P puhtus on vähemalt 99 %.P2P saagis on 68%.
Kui kombineeritakse meetodeid, mille puhul saadakse bisulfiidi derivaat, millele järgneb selle lagundamine kaaliumkarbonaadi lahusega ja aurudestillatsioon, on võimalik saavutada P2P puhtus 99,9% või rohkem, kuid P2P saagis on 40-50%. Seda kinnitati asjakohaste analüüsimeetoditega, nagu TLC ja refraktomeetria. Joonis 13
Aurudestillatsioon. Aurudestilleerimine on lihtne, kuid aeganõudev meetod kõrge keevusega ainete puhastamiseks. Käesolevas uuringus puhastati tugevalt saastunud P2P, mis saadi kristalliseerumata P2NP-st naatriumborohüdriidi redutseerimise teel, aurudestillatsiooni abil. Rafineerimata P2P aurudestillatsiooni soovitatakse läbi viia kaaliumkarbonaadi juuresolekul, et eemaldada lisapreparaatide sisaldus.
Destillatsiooniprotsessi saab intensiivistada, kasutades vähemalt väikese rõhu ja mahuga aurugeneraatoreid. Pideva ja pideva tootmise puhul soovitatakse P2P-st eraldatud destilleeritud vesi (kui värvimuutust ja lisandeid ei esine) suunata tagasi destillatsioonitsüklisse kaaliumkarbonaadi lahuse valmistamiseks, vähendades sellega kalli ja vähese P2P üldkaotust.
Suurte P2P-koguste (5 liitrit ja rohkem) aurudestillatsiooni seadistuse projekteerimisel tuleks hoolikalt kaaluda kondensaatori läbilaskevõimet, et vältida aurugeneraatori rõhu kõikumist, mis võib põhjustada plahvatusi.
Aurudestillatsiooni meetodil saadud P2P puhtus on vähemalt 99 %.P2P saagis on 68%.
Kui kombineeritakse meetodeid, mille puhul saadakse bisulfiidi derivaat, millele järgneb selle lagundamine kaaliumkarbonaadi lahusega ja aurudestillatsioon, on võimalik saavutada P2P puhtus 99,9% või rohkem, kuid P2P saagis on 40-50%. Seda kinnitati asjakohaste analüüsimeetoditega, nagu TLC ja refraktomeetria. Joonis 13
Spoiler.
P2P aurudestillatsiooni video ilmumist on oodata väga varsti! Videomaterjalid on juba toimetamisel!!!
Last edited by a moderator:
