Sissejuhatus
Fenüülatsetoon (P2P) on metamfetamiini sünteesi põhireagens ja seda saab kasutada ka amfetamiini valmistamiseks. Meie katsed on selgelt näidanud, et P2P puhtus mõjutab otseselt metamfetamiini sünteesi saagist ja selle puhtust [ naatriumborohüdriidi (NaBH4) metüülamiini redutseerimise meetodikaudu ]. Mida puhtamat P2P-d kasutatakse, seda suurem on saagis. Pealegi otsustas BB Forum uurimisrühm, et on strateegiliselt oluline esindada sellist olulist puhastusviisi nagu P2P aurudestillatsioon.
Seadmed ja klaastooted.
- 500 ml destilleerimiskolb koos lehteriga.
- sirge kondensaator;
- Kuumutusplaat;
- Flsk auru tootmiseks 500 ml;
- Tagasivõtukolb 250 ml;
- Retordi statiiv ja klamber seadme kinnitamiseks;
- pH-indikaatorpaber;
- keeduklaasid 1 L x2; 500 ml; 250 ml
- eraldussahtel 2 L;
Reaktiivid.
- Ebapuhas P2P (fenüülatsetoon) 145 ml.
- kaaliumkarbonaat 50 g;
- Destilleeritud vesi 500 ml;
- Silikageel;
- Naatriumkloriid 100 g (NaCl);
.
Auruga destilleerimise menetlus
1. Valmistatakse kaaliumkarbonaadi lahus. Vesi valatakse keeduklaasi koos kaaliumkarbonaadiga, seejärel segatakse segu.
Märkus: indikaatorpaber näitab leeliselist pH-d.
2. Vesi valatakse keeduklaasi koos kaaliumkarbonaadiga. Destillatsioonikolbi pannakse keedukillud (või klaasist vardad). Kolbi pannakse ebapuhas P2P. Samuti valatakse sinna kaaliumkarbonaadi lahus kuni kolvi poole mahuni.
3. Valatakse kaaliumkarbonaadi lahus. P2P aurudestillatsiooni seadistus on kokku pandud.
Oluline: aurugeneraatorist tuleva auru maht peab olema suurem kui aurumaht, mis saadakse P2P tavapärasest keetmisest kolvis. Seetõttu peaks P2P-kolbil olema väiksem maht kui aurugeneraatori kolvil.
4. P2P lahus keedetakse (kuumutatakse keemistemperatuurini) ja P2P kondenseerub kondensaatoris õlitilkadena. Vastuvõtukolbi kogutakse puhtaima P2P destillaat koos veega.
5. Kui vastuvõtukolb on täidetud, ühendatakse destillaadid ja settivad kuni kihtide eraldumiseni.
6. Destillatsioon loetakse lõpetatuks, kui kondensaatorisse on kondenseerunud ainult veeaur (ilma õlifraktsioonita). Mõne aja pärast muutub P2P lahus destillatsioonikolvis häguseks. Kolvi põhja võib tekkida tõrvane sete. Need on rasked lahustumatud lisandid. Saadud P2P-destillaat tuleb veekihist eraldada.
7. Valmistatakse naatriumkloriidi (NaCl) vesilahus (100 g NaCl 500 ml vee kohta). Segu segatakse jõuliselt, kuni NaCl on täielikult lahustunud.
Märkus: NaCl'i lahust on vaja, et muuta vee tihedust P2P-segus. See aitab P2P-l hõljuda läbipaistva ülemise kihina ja mitte jääda mullidena kogu kolvi mahu sisse.
8. See aitab P2P-l hõljuda läbipaistva ülemise kihina ja mitte jääda mullidena kogu kolvi mahu sisse. P2P destillaatlahus valatakse 2 l eraldussahtrisse. Seejärel lisatakse NaCl lahus. Kuni täieliku kihtide eraldumiseni kulub mitu tundi. P2P on ülemises kihis.
9. Alumine vesikiht eemaldatakse. Seda saab uuesti kasutada uute ebapuhta P2P portsjonite destilleerimiseks. Ainult P2P kiht peaks jääma nõusse ilma nähtavate veejääkideta. Veeosakesed on siiski veel P2P-s. Saadud õli tuleb dehüdreerida.
10. ~100 ml P2P-õli kuivatamiseks on vaja ~10 g silikageeli. P2P kiht kuivatatakse silikageeli kohal ~2 h, seejärel dekanteeritakse. Saadakse puhtaim Р2Р saagis 100,02 g (68,98%).
Märkus: P2P-d võib säilitada koos silikageeliga samas kolvis, et vältida niiskuse imendumist.
Märkus: indikaatorpaber näitab leeliselist pH-d.
2. Vesi valatakse keeduklaasi koos kaaliumkarbonaadiga. Destillatsioonikolbi pannakse keedukillud (või klaasist vardad). Kolbi pannakse ebapuhas P2P. Samuti valatakse sinna kaaliumkarbonaadi lahus kuni kolvi poole mahuni.
3. Valatakse kaaliumkarbonaadi lahus. P2P aurudestillatsiooni seadistus on kokku pandud.
Oluline: aurugeneraatorist tuleva auru maht peab olema suurem kui aurumaht, mis saadakse P2P tavapärasest keetmisest kolvis. Seetõttu peaks P2P-kolbil olema väiksem maht kui aurugeneraatori kolvil.
4. P2P lahus keedetakse (kuumutatakse keemistemperatuurini) ja P2P kondenseerub kondensaatoris õlitilkadena. Vastuvõtukolbi kogutakse puhtaima P2P destillaat koos veega.
5. Kui vastuvõtukolb on täidetud, ühendatakse destillaadid ja settivad kuni kihtide eraldumiseni.
6. Destillatsioon loetakse lõpetatuks, kui kondensaatorisse on kondenseerunud ainult veeaur (ilma õlifraktsioonita). Mõne aja pärast muutub P2P lahus destillatsioonikolvis häguseks. Kolvi põhja võib tekkida tõrvane sete. Need on rasked lahustumatud lisandid. Saadud P2P-destillaat tuleb veekihist eraldada.
7. Valmistatakse naatriumkloriidi (NaCl) vesilahus (100 g NaCl 500 ml vee kohta). Segu segatakse jõuliselt, kuni NaCl on täielikult lahustunud.
Märkus: NaCl'i lahust on vaja, et muuta vee tihedust P2P-segus. See aitab P2P-l hõljuda läbipaistva ülemise kihina ja mitte jääda mullidena kogu kolvi mahu sisse.
8. See aitab P2P-l hõljuda läbipaistva ülemise kihina ja mitte jääda mullidena kogu kolvi mahu sisse. P2P destillaatlahus valatakse 2 l eraldussahtrisse. Seejärel lisatakse NaCl lahus. Kuni täieliku kihtide eraldumiseni kulub mitu tundi. P2P on ülemises kihis.
9. Alumine vesikiht eemaldatakse. Seda saab uuesti kasutada uute ebapuhta P2P portsjonite destilleerimiseks. Ainult P2P kiht peaks jääma nõusse ilma nähtavate veejääkideta. Veeosakesed on siiski veel P2P-s. Saadud õli tuleb dehüdreerida.
10. ~100 ml P2P-õli kuivatamiseks on vaja ~10 g silikageeli. P2P kiht kuivatatakse silikageeli kohal ~2 h, seejärel dekanteeritakse. Saadakse puhtaim Р2Р saagis 100,02 g (68,98%).
Märkus: P2P-d võib säilitada koos silikageeliga samas kolvis, et vältida niiskuse imendumist.
Seotud teemad
Attachments
Last edited:
