Süntees 4mmc etüülatsetaadiga 20min jooksul

[StarWars]

Tere, olen huvitatud 4mmc sünteesist bk4 ja etüülatsetaadi ning M40%-ga. Miks on see nii lühike ainult 20min mix\shake? Miks seda ei kuumutata? millist puhtust saab saavutada? kas seda saab teha suletud borosilikaatpudelis ja raputada?

 

[G.Patton]

Sest piisab, et teisendada bk4 4-MMC-ks. Reaktsiooni valmisolekut saab kontrollida TLC abil. Ümberkristalliseerimise abil saate saavutada 98+% puhtuse. Plahvatuse vältimiseks peate hoidma süsteemi avatuna.

 

[StarWars]

see võib plahvatada, kui lahuse temperatuur ületab oluliselt difusori keemistemperatuuri, kas mul on õigus?

 

[StarWars]

Ma tegin selliseid katseid tolueeni ja dcm-ga ja see ei plahvatanud, miks peaks see plahvatama etüülatsetaadiga?

 

[G.Patton]

Selle reaktsiooni käigus moodustub Br2. Kui Br2 maht on liiga suur, reaktsioon peatub.

 

[StarWars]

Siis u kasutada toulen benzen dcm ei ole sama nagu etüülatsetaat??

 

[G.Patton]

Lahusti ei mängi rolli. Br2 vabaneb vastavalt reaktsioonivõrrandile.

 

[StarWars]

Ma olin kasutada dcm ja raputada 10min tempprature ma saan 36 ° C ja im teha seda koos bottel sest üks mees öelda on ka hea ja hiljem ma olin soojuse 2h 40C ja im raputada millalgi ja mitte plahvatada ja im kasutada
1kg bk
2l m40
2l dcm
Hiljem kui im lõpetan keetmise im pesen vett ja hiljem IPA ja HCl ja kõik läheb hästi
Ütle mulle miks võib plahvatada sest ikka im ei Understend kui ma tegin sama nagu video kus ta on lähedal klaas sama nagu im saab kasutada bottel ja raputada on sama nagu im kasutada segisti.

 

[G.Patton]

Br2 rõhk ei ole liiga kõrge, et pudel plahvataks, ilmselt eksisin, kuid olge ettevaatlik. Parem on kasutada avatud süsteemi koos tagasivoolukondensaatoriga.

 

[Chemix-Express]

Kas ma saan õigesti aru? Te annate 1kg bk4, 2L m40, 2L dcm. Temperatuur tõuseb 10 minuti jooksul automaatselt üle 36 kraadi, siis lülitate segistil kütte sisse ja nii segate 2 tundi 40 kraadi juures, eks?

 

[Chemix-Express]

Hapestage soolhappega IPA-s atsetooni asemel?

 

[StarWars]

Jah.
Etüülatsetaadiga on kiirem nagu videos 20min

 

[StarWars]

U saab kasutada ka etüülatsetaati ja HCl-i

 

[TheVacuumGuy]

Tbh DCM peaks siin olema 3L.

EthylAcetate võite kasutada vähem

 

[Zarder]

Vabandust, aga mis on bk?

 

[HairyPoppins]

Bromoketoon

 

[StarWars]

Jah

 

[Chemix-Express]

Mul on paar põhimõttelist küsimust:
1. Kas me ei kuumuta kogu asja enne m40 lisamist 40 kraadini ja lisame kogu m40 korraga?
2. m40 lisamisel ei ole vaja jälgida temperatuuri?
3. kas hcl + atsetooni asemel võib kasutada HCL + IPA hapestamiseks? Tahaks hapendamisel vabaneda mittevajalikust värvist.
4. saagis tuli väiksem tänu joduketooni kasutamisele, bk4-ga peaks olema parem?
5. foorumi videos on kirjas, et reaktsioon lõpeb kui alus on pruun, bk4-ga ka? Või on mingi muu võimalus kinnitada, et kogu on täielikult läinud?

Tänud aja eest

 

[G.Patton]

Tere, esitage oma küsimus selle sünteesi kohta sobivas teemas, palun. See ei ole sünteesi teema.
Sõltub skaalast ja reaktsioonitemperatuurist. Vältige ülekuumenemist.
jah, võite kasutada kuiva IPA-d, kuid tasub kasutada atsetooni.
peaaegu sama
Kas sa oled näinud videoõpetusi? Jah, TLC-d võib kasutada.

 

[TheVacuumGuy]

Ei püüa teid parandada, vaid õppida ja proovida võrrandeid hetkel. Nii et kas te saaksite kinnitada järgmist:

C10H11BrO + CH3NH2 = C11H15NO + HBr

Mis tähendaks, et HBr moodustub, kuna Br2 on kaheaatomiline ?

Chemix sorry see oli küsimus G.pattonile

 

[Mellym]

Neile, kes on huvitatud. Ma olen seda teed proovinud. Üldiselt võin kinnitada, et see toimib, välja arvatud reaktsioonitingimused. Temperatuur ja ajastus ei olnud isegi lähedased, nagu on märgitud videos. Kuigi, videos kasutavad nad jodo-ketooni. See on oluline erinevus.
Niisiis, proovisõidu sain 50g bromi asemel 4-MPF. See lahustati 250ml etüülatsetaadis.

kui 100ml aq. 38% metüülamiini lisati. ja jäeti segada toatemperatuuril:


Umbes 30 min. pärast ei olnud palju muutunud:

Sel hetkel otsustasin asju soojendada . Mitte kõrgemale umbes 50-55C.

Üks tund hiljem:

See näitas mõningast liikumist. Ja jäeti veel tunniks.
Siis olid põhimõtteliselt samad sammud nagu videos. Etüülatsetaat kiht koos vabalahusega eraldati, pesti veega, HCL lisati tilkhaaval kuni kergelt happelise pH-ni. Seejärel valati atsetooni ja filtreeriti.

Ja see andis toorainet. Esmapilgul üsna kena, kuid tuleks muidugi edasi puhastada.

 

[StarWars]

kolb peaks olema tihedalt suletud ja seda tuleks jõuliselt segada

 

[StarWars]

U kasutada liiga palju etüülatsetaat u vaja kasutada ainult 100ml ei 250ml

 

[TheVacuumGuy]

Jah. Erinevalt teistest lahustitest, mida saab kasutada umbes x 3 koguses, on see x 2.
100g ketooni
200ml etüülatsetaat
200ml metüülamiini
Kuumust ei ole bs, lihtsalt õrnalt kuumutada rm 30c
Lisa amiin, ei ole vaja tilgutada, lihtsalt lisa otse, aga mitte üle pingutada.
Temperatuur tõuseb 50/60 ja jahtub aeglaselt. Värvid on helekollane , tumekollane, selgunud kollane, selgunud sügav tumekollane. Valmis

Väga mõnus tee, ei ole amiinilõhna nagu DCM ja seda saab hävitada WC-sse.
Ma teen seda isegi elutoas paar korda ilma probleemita