Alustage kirjutamist: 5,95 g (26,25 mmol) 5-MeO-Trüptamiini HCL lisati 3-kandikulisse ümarpõhjalisse kolbi, mille keskmisesse kaelasse oli sisestatud termopaar, ja lahustati 150 ml MeOH-s. Lisati purustatud KOH-granuleid, et muuta trüptamiini sool vababaasiliseks (pH ~9). MeOH ja kuivjää asetati kolvi alla vanni ning segu jahutati -15 kuni -20 kraadini. 5,0 g NaBH4 (132,15 mmol) lahustati 12,5 ml 3%-lises KOH vesilahuses ja asetati sügavkülma, et see jahtuks alla 15 kraadi Celsiuse järgi. Teine lahus 37%-lise vesialuselise formaldehüüdi, stabiliseeritud 12%-lise metanooliga, paigutati sügavkülmikusse, et see jahtuks alla 15 kraadi.
Pärast jahutamist lisati mõlemad lahused liitmissokstesse ja alustati mõlema lahuse tilkhaaval lisamist. Stöhhiomeetriliste ja mehaaniliste probleemide tõttu lisati formaldehüüdi lahust kaks korda kiiremini kui boorhüdriidi lahust (vt minu eelmist postitust, kus on kasulikud kommentaarid, mis selgitavad, miks see nii on). Reaktsiooni temperatuuri tuleks selle lisamise ajal tähelepanelikult jälgida, sest imiini moodustumine ja sellele järgnev redutseerimine on eksotermiline protsess. Pärast mõlema lisamise lõpetamist lubati reaktsioonisegul jätkata segamist, lisades reaktsioonikolbi sisaldavasse vanni täiendavalt kuiva jääd ja metanooli, et hoida reaktsioonitemperatuur vahemikus -15 ja -20 kraadi. Oma saate katkendis ütleb Hamilton vist veidi alla 0 kraadi ja see ajas mind esialgu segadusse, kuid ma ei saa piisavalt rõhutada, et seda reaktsiooni tuleb hoida alla -15 kraadi. Usaldage mind lihtsalt. Teie saagist ja reaktsiooni spetsiifilisust aitab oluliselt kaasa madalam temperatuur.
Reaktsiooni jälgiti perioodiliselt TLC abil, eemaldades alikvooti reaktsioonisegust, lisades väikese koguse vett ja seejärel ekstraheerides seda alikvooti väikese koguse eetriga ning seejärel punkteerides eetrikihti 5-MeO-trüptamiini vababaasi vastu. See oli algselt üks minu peamisi probleeme esialgse sünteesi puhul, kuna näituses kasutatud lahustisüsteem tekitas mitte-ideaalse eraldumise, mis põhjustas selle reaktsiooni esimesel korral enneaegse kustutamise. Varasemast kogemusest tean, et 8:2 CHCl3/MeOH on suurepärane lahustisüsteem triptamiiniühendite jaoks, seega kasutasin seda. See ei pruugi olla ideaalne lahustisüsteem, kuid koos mõne tilga NH4OH-ga oli metüülitud ja mittemetüülitud trüptamiini eraldamine enam kui piisav (Rf erinevus ~0,3).
Pärast 2 h kestnud töötamist ei näidanud TLC enam lähteaine tarbimist, mistõttu lisati väike kogus (0,25 g) NaBH4, et näha, kas reaktsioon jätkub. 3 h pärast oli lähteaine plekk vähenenud vähesel määral ja 4 h pärast oli lähteaine tarbimine taas peatunud. Hamilton mainib nii N-metüül-5-MeO-Trüptamiini kui ka Pictet-Spengleri tsüklilisatsiooniprodukti 6-MeO-THBC võimalikku esinemist, kuid nagu tema, täheldasin ka mina ainult 5-MeO-Trüptamiini ja 5-MeO-DMT laike.
Selleks, et reaktsiooni kulgu enam mitte muuta, ei lisatud enam formaldehüüdi ega NaBH4 ning reaktsioonil lasti soojeneda toatemperatuurini. MeOH eemaldati reaktsioonist ja jääk suspenseeriti uuesti vees ning ekstraheeriti CHCl3-ga. Ekstraheerimislahusti kasutamine oli teine osa reaktsioonist, mis erines Hamiltoni lähenemisviisist, kuna varem avaldatud (vt eelmine postitus) töödes oli leitud, et kloroform on tõhusam kui etüülatsetaat, kuid etüülatsetaati võib kasutada, et hoida reaktsiooni rohelisena või kui kloroform ei ole kergesti kättesaadav. Ma ei ole kindel, miks trüptamiin ei tarbitud täielikult ära, sest kasutatud reaktiivide suhe vastas Hamiltoni näituses kasutatule ja ta nägi lähtematerjali täielikku muundumist. Ma võin ainult oletada, et minu reaktiivid on vähem kvaliteetsed (vanad) või et ma hoidsin NaBH4 liiga kaua sügavkülmas ja see oli kaotanud osa oma tugevusest, kui ma seda lisasin. Aga ma kaldun kõrvale.
CHCl3 eemaldati vaakumis ja saadud pruunikas-roosa õli kuivatati vähendatud rõhu all. Olen leidnud, et roosa värvi olemasolu tootes kipub tähendama, et mingi kogus 5-MeO-trüptamiini on veel alles. Kuiva õli kaal oli enne puhastamist 5,8 grammi. Pärast nädalavahetusel toatemperatuuril seismist ilmnesid õlis mõned õrnad pruunid kristallid. Katsed eemaldada tahke aine õlist ei olnud edukad, mistõttu kasutati kolonnkromatograafiat, kuna nüüd oli leitud sobiv lahustisüsteem, mis võimaldas vastuvõetavat eraldamist. Kasutati 8:2 CHCl3/MeOH koos mõne tilga NH4OH-ga ning saadi palju fraktsioone, mis sisaldasid ainult 5-MeO-DMT-d, kuid mitte 5-MeO-Trüptamiini. 5-MeO-DMT liikumine kolonnist alla oli selgelt märgatav pikilainelise UV-valguse abil, kuigi toode jätkas kolonnist alla tulekut veel kaua pärast seda, kui esialgne luminestsentsriba oli möödunud.
Ma ei ole kindel, milline on siinkohal konsensus, kuid ma ei eelista destilleerimist osaliselt seetõttu, et ma olen selles kehv ja teiseks seetõttu, et ma kardan selliste madala keemistemperatuuriga ühendite kuumutamist, kuna mul on sellega varem olnud ebaõnne. Kui teil on võime ja/või tehnika fraktsionaalse vaakumdestillatsiooni tegemiseks, siis tehke seda. Ma ei ütleks, et ma olen ka kolonnkromatograafias eriti hea, kuid kasutatav lahustisüsteem teeb selle peaaegu lolluskindlaks. Jällegi, ma kaldun kõrvale.
Fraktsioonid, mis sisaldasid toodet ja ainult toodet, ühendati ja eemaldati lahustist vähendatud vaakumis. Saadud merevaiguvärvilisel õlil lasti veel kord toatemperatuuril seista ja toode oli piisavalt puhas, et see kristalliseerus spontaanselt pikkadeks, õhukesteks, vahajaseks merevaigukristallideks puhtast 5-MeO-DMT freebaasist. Oksalaatsoola saab väga kergesti valmistada, kui lahustada vababaas eetris ja lisada sellele oksaalhappe küllastunud lahus eetris. Mina jätsin oma freebase'i.
Teoreetiline saagis: 5,73 g. Tegelik saagis: 4,44 g. Protsentuaalne saagis: 73%.
Last edited by a moderator:
