süntees etüülvanilliinist - protokachualdehüüdist (3 4-dihüdroksübensaldehüüd)

auc

Don't buy from me
Resident
Language
🇪🇸
Joined
Apr 30, 2023
Messages
73
Reaction score
18
Points
8
Protokatekaani aldehüüd - etüülvanilliin (3 4-dihüdroksübensaldehüüd)

1g vanilliini menetlus Keemiatooted: Etüülvanilliin Väävelhape (95-97%, puhas) Etüülatsetaat Jää Menetlus: 150 ml keeduklaasi pannakse 5,5 g kontsentreeritud väävelhapet ja segur. Seejärel lisati 1 g etüülvanilliini ja segati; tükid muutusid rohekasvärviliseks, enne kui lahustusid selgeks kollaseks lahuseks. Klaas kaeti kellaklaasiga, asetati ekstraktsioonivanni, õli temperatuur tõsteti 70 °C-ni ja hoiti 4 tundi.
Klaasist on näha mõningast suitsu või udu.

Nüüdseks pruuniks muutunud reaktsioonisegu võetakse õlivannist välja ja lastakse lühiajaliselt jahtuda, enne kui see valatakse segades 11 g purustatud jääle. See on selge lahus. Segu on peaaegu täielikult sulanud, kuid endiselt külm. Seejärel ekstraheeritakse see üks kord 10 ml etüülatsetaadiga ja seejärel kaks korda 5 ml etüülatsetaadiga. Värvus läheb peamiselt orgaanilisse kihti (punakas). Orgaanilised kihid ühendatakse, kuivatatakse mõningase naatriumsulfaadi kohal ja aurustatakse umbes 2-3 ml mahuni, mis lastakse aurustuda toatemperatuuril. Saadakse sinise ja rohelise peegeldusega hallikad kristallid, mis jäetakse pooleks päevaks õhu käes kuivama. Nende kaal on 0,77 g (93 %).

Tahked ained lahustuvad uuesti umbes 4,4 g kuumas vees, andes pruuni lahuse. Pärast jahutamist toatemperatuurini tuli alustada kristalliseerumist spaatliga kraapides. Seejärel pandi kristallsuspensioon mitmeks tunniks külmkappi. Vaakumfiltreerimine Büchneri lehtri kohal annab kergelt pruunika kristallilise toote. Pärast õhukuivatamist kaalub see 0,51 g (63%).

See on link, mille järgi tegin protokakualdeido - (3 4-dihüdroksübensaldehüüdi) sünteesi vanilliinist, tulemus oli 0,88 g

 

Attachments

  • 3ecE0zSAIB.jpg
    3ecE0zSAIB.jpg
    3.1 MB · Views: 74
Top