5-MeO-DMT süntees Fischer Indoli kaudu

[WillD]

2-(5-(5-metoksü-1H-indool-3-üül)-N,N-dimetüületaan-amiin (5-Meo-DMT vababaas).
1. Puhtasse ja kuiva 5 L reaktorisse sisestati 4-metoksüfenüülhüdrasiinhüdrokloriid (145,0 g; 0,83 mol, 1,0 ekvivalenti), millele järgnes vesi (1,45 L, 10 vol) lämmastiku atmosfääris temperatuuril 20-25 *C.
2. Seejärel segati reaktori sisu 30-35 *C juures ja täheldati tumepunast värvi suspensiooni.
3. Suspensioonile lisati 10 min jooksul lämmastiku atmosfääris ettevaatlikult tilkhaaval kontsentreeritud H2SO4 (47,7 ml, 0,91 mol, 1,1 ekvivalenti), hoides temperatuuri alla 40 *C (kergelt eksotermiline).
4. Pruunipunast lahust kuumutati temperatuurini 35-40 *C (sihttemperatuur oli 37 *C) ja segati veel 10 minutit.
5. 4,4-dietoksü-N,N-dimetüülbutaan-1-amiini (165,0 g, 0,87 mol, 1,05 ekvivalenti) lahus valmistati atsetonitriilis (0,58 l, 4,0 vol) ja lisati tilguti reaktorisse lämmastiku atmosfääri all umbes 60 min jooksul, hoides temperatuuri vahemikus 35-40 *C.
6. Lisamissahtel loputati atsetonitriiliga (145 ml, 1,0 vol) ja lisati tilkhaaval reaktorisse.
7. Temperatuuri hoiti 40 *C juures ja sisu segati veel 4 tundi.
8. Segu jahutati temperatuurini 20-25 *C ja sisu viidi üle 10 l reaktorisse.
9. Happeline vesilahus pesti 2-MeTHF-iga (2x2,03 l, 14,0 mahu).
10. Pärast iga pesu lasksime kihtidel settida 15 minutit.
11. Alumine happeline vesikiht koguti kokku ja ülemine 2-MeTHF-pesu visati ära.
12. Happeline vesikiht laaditi reaktorisse tagasi ja lisati tilgakesi naatriumhüdroksiidi lahust (4 M, 0,65 l, 4,5 mahu), hoides temperatuuri 20-25 *C juures, et viia pH 11-12-ni, mis annab piimjasuspensiooni.
13. Suspensioon ekstraheeriti 2-MeTHFiga (3x1,45 L, 10,0 vol); pärast iga ekstraheerimist lasksime kihtidel settida 15 minutit, alumine leeliseline veekiht eraldati trumlisse ja ülemine orgaaniline kiht koguti.
14. Alumine vesikiht visati ära ja ühendatud orgaanilised 2-MeTHF-kihid viidi üle 20 L kolbi.
15. Lahus kontsentreeriti vaakumis kuni õlise merevaigukollase jäägini.
16. Jääkvesi eemaldati aseotroopiliselt, lahustades jääk uuesti värske 2-MeTHFiga (1,45 L, 10 vol) ja korrates kontsentreerimisetappi.
17. See õline jääk kuivatati rotaatoriga aurustamisel vaakumis (10-20 mbar) 1 h jooksul 40-45 *C juures, et saada 117,68 g (64,9 % teoreetiline saagis) toorest 5-MeO-DMT vababaasi.

 

[Octopusssss]

Tere

Kõige suurem kulu selles reaktsioonis on samm number 5:

5. 4,4-dietoksü-N,N-dimetüülbutaan-1-amiini (165,0 g, 0,87 mol, 1,05 ekvivalenti) lahus valmistati atsetonitriilis (0,58 l, 4,0 vol) ja lisati tilgakalt reaktorisse lämmastiku atmosfääris umbes 60 min jooksul, hoides temperatuuri vahemikus 35-40 *C.

Kui 4,4-dietoksü-N,N-dimetüülbutaan-1-amiini saab asendada mõne muu tavalise aine või chiperiga, siis on reaktsioon palju odavam ja ilma keeruliste korraldusteta.

 

[G.Patton]

Tere, kahjuks mitte. See aine võib anda 5-MeO-DMT ainult Fisheri tsükliseerimise kaudu.

 

[Agilent1100DAD]

Tehes seda täna, postitan foto.
See, mida näete, on Fisheri indoolreaktsioon (4,4 dietoksü-N,N/dimetüülbutaan-1-amiini lisamine ACN lahuses happelisele 4-metoksüfenüülhüdrasiini lahusele inertses atmosfääris) väga hästi ventileeritud ruumis.

 

[Agilent1100DAD]

Uuendus: kui ma lisasin 4M NaOH, tekkis hägune sade. Panin jäägi 2-Me-THFi aurustamiseks salve. Isegi pärast 4 tundi vaakumahjus ei saanud ma ikka veel lahustist lahti. Järgisin viimast sammu, mille puhul kasutasin 40 C juures ja 10-20 mbar juures rotahappegaasi. Säilitasin õli merevaigukollases viaalis ja jätsin selle kogu päevaks vaakumahju. Ma postitan pilte (boonus nacho foto). Samuti on kaasatud veel üks puhastusetapp, mis on vabatahtlik. Siin on see:

(Pärast roto vapi sammu)

-Roofreebaas lahustati atsetoonis (1,45 l, 10,0 vol) ja valati läbi ränidioksiidi (230-400 mesh, 725 g, 5 wt).
-padi elueeriti atsetooni/MeOH-ga (9:1, v-v, 14,5 L, 100,0 vol).
-Ühendatud filtraadid kontsentreeriti, et saada 102,94 g puhastatud 5-MeO-DMT freebaasi (56,8% saagis, 98,27% pindala HPLC järgi) kahvatu selge oranži õlina, mis seismisel aeglaselt tahkestus.

Ma ootan, et mõni silikageel saabuks ja ma proovin seda täiendavat puhastusetappi pärast seda, kui ma olen edukalt aurustanud lahustit, mis on siiani valus.

 

[G.Patton]

Ty nacho =)

 

[Joker_55555]

Trüptamiini süntees 4-klorobutanaalist ja fenüülhüdrasiinist, Grandbergi reaktsioon

Kas keegi teie sõpradest on seda meetodit proovinud ??? Materjalid 10,8 g fenüülhüdrasiini 10,6 g klorobutüülaldehüüdi (4-klorobutanaali) etüülalkohol 80% etanool eeter naatriumsulfaat benseen naatriumhape 0,1 N soolhape Meetodi kirjeldus Lahused 10,8 g (0,1 mol)...

bbgate.com

Tere, võimalik teha meksamiini ja trüptamiini Grandbergi meetodi abil See meetod peaks olema lihtsam ja tõhusam. Samuti ei kasuta see palju lahustit ja puhastamise etapp ei ole keeruline.