2-Bromo-2-tsükloheksüül-1-fenüületanoon.
1. Reaktoris segati 1000 g 2-tsükloheksüül-1-fenüületanooni ja 3000 ml äädikhapet.
2. Lülitati segamine välja ja jäeti ajaks toatemperatuurile.
3. Puhas broom (800 g) valati puhtalt reaktorisse ja jäeti segusse segamata.
4. Mõne aja möödudes toimus reaktsiooni autorun, tugev broomvesinikhappegaasi juhtimine.
5. Gaas mullitatakse segusse absorbeeriva ainega (naatriumhüdroksiidi vesilahus, 400 g kogu veekoguse kohta).
6. Kui vähendada gaasi kiiret arengut hakkas segamine ettevaatlik.
7. Lõpus gaas vabaneb ja reaktsioon on jahtunud toatemperatuurini (võib alata kristalliseerumine), valatakse aeglaselt 9000 ml puhast külma vett (moodustuvad kristallid).
8. 15 minuti pärast lõpetatakse segamine, bromoketooni sete langeb põhja (kollane tahke aine).
9. Veekiht eraldati läbi reaktori ülaosa ja pesti uuesti küllastunud sooda lahusega ning puhta veega.
10. Kasutati järgnevates reaktsioonides ilma edasise puhastamiseta, saagis: 1300 g.
2-sükloheksüül-1-fenüül-2-(pürrolidin-1-üül)etanoonvesinikkloriid.
1. Reaktorisse lisatakse 4 liitrit etüülatsetaati ja segatakse 5 minutit.
2. Lisati 1000 g pürrolidiini tilgakesesse ja paigaldati reaktori kaanele.
3. Avati kraanist tilgakesed ja lisati pürrolidiini tilguti, intensiivselt segades.
4. Kontrollida temperatuuri alla 65 *C.
5. Pärast kogu pürrolidiini lisamist segatakse inteximaalselt 1 tund.
8. Lülitage sisse reaktori vaakumpump ja reaktori kondensaatori jahutuspump.
9. Destilleeritakse kogu või suurem osa etüülatsetaadi.
10. Peatatakse vaakumpump ja lisatakse reaktorisse atsetooni. Segamine jätkub.
11. Lisatakse soolhapet tilgakesesse ja paigaldatakse reaktori kaanele.
12. Tilguti hape pH-ni - 5. Tilgutada väike kogus reaktori põhjakraanist ja kontrollida happesuse taset lakmusepuuri abil. Viige proov tagasi reaktsioonisegusse.
13. Pärast seda valatakse kogu segu ämbrisse ja pannakse 12 tunniks sügavkülma.
14. Paigaldatakse vaakumfiltreerimissüsteem (nutsche-filter, filtrikangas, vaakumpump).
15. Käivitatakse vaakumpump.
16. Valage sammust 13 pärit ämber filtrikaussi.
17. Filtreerige ja pressige, kuni kausi segu muutub tahkeks.
18. Valage kaussi külma atsetooni, et katta kogu tahke aine ülaltpoolt.
19. Filtreeritakse kogu atsetoon. Korrake sammu 18, kui tahke aine ei ole valge.
20. Pärast kogu atsetooni filtreerimist ja valge tahke aine saavutamist pannakse kausi sisu kuivatamiseks klaasanumatesse.
21. Pange klaasanumad toatemperatuuril riiulitele.
22. Kuivatada konstantse massini. Regulaarselt segada ja jahvatada, kiiremaks kuivamiseks.
1. Reaktoris segati 1000 g 2-tsükloheksüül-1-fenüületanooni ja 3000 ml äädikhapet.
2. Lülitati segamine välja ja jäeti ajaks toatemperatuurile.
3. Puhas broom (800 g) valati puhtalt reaktorisse ja jäeti segusse segamata.
4. Mõne aja möödudes toimus reaktsiooni autorun, tugev broomvesinikhappegaasi juhtimine.
5. Gaas mullitatakse segusse absorbeeriva ainega (naatriumhüdroksiidi vesilahus, 400 g kogu veekoguse kohta).
6. Kui vähendada gaasi kiiret arengut hakkas segamine ettevaatlik.
7. Lõpus gaas vabaneb ja reaktsioon on jahtunud toatemperatuurini (võib alata kristalliseerumine), valatakse aeglaselt 9000 ml puhast külma vett (moodustuvad kristallid).
8. 15 minuti pärast lõpetatakse segamine, bromoketooni sete langeb põhja (kollane tahke aine).
9. Veekiht eraldati läbi reaktori ülaosa ja pesti uuesti küllastunud sooda lahusega ning puhta veega.
10. Kasutati järgnevates reaktsioonides ilma edasise puhastamiseta, saagis: 1300 g.
2-sükloheksüül-1-fenüül-2-(pürrolidin-1-üül)etanoonvesinikkloriid.
1. Reaktorisse lisatakse 4 liitrit etüülatsetaati ja segatakse 5 minutit.
2. Lisati 1000 g pürrolidiini tilgakesesse ja paigaldati reaktori kaanele.
3. Avati kraanist tilgakesed ja lisati pürrolidiini tilguti, intensiivselt segades.
4. Kontrollida temperatuuri alla 65 *C.
5. Pärast kogu pürrolidiini lisamist segatakse inteximaalselt 1 tund.
8. Lülitage sisse reaktori vaakumpump ja reaktori kondensaatori jahutuspump.
9. Destilleeritakse kogu või suurem osa etüülatsetaadi.
10. Peatatakse vaakumpump ja lisatakse reaktorisse atsetooni. Segamine jätkub.
11. Lisatakse soolhapet tilgakesesse ja paigaldatakse reaktori kaanele.
12. Tilguti hape pH-ni - 5. Tilgutada väike kogus reaktori põhjakraanist ja kontrollida happesuse taset lakmusepuuri abil. Viige proov tagasi reaktsioonisegusse.
13. Pärast seda valatakse kogu segu ämbrisse ja pannakse 12 tunniks sügavkülma.
14. Paigaldatakse vaakumfiltreerimissüsteem (nutsche-filter, filtrikangas, vaakumpump).
15. Käivitatakse vaakumpump.
16. Valage sammust 13 pärit ämber filtrikaussi.
17. Filtreerige ja pressige, kuni kausi segu muutub tahkeks.
18. Valage kaussi külma atsetooni, et katta kogu tahke aine ülaltpoolt.
19. Filtreeritakse kogu atsetoon. Korrake sammu 18, kui tahke aine ei ole valge.
20. Pärast kogu atsetooni filtreerimist ja valge tahke aine saavutamist pannakse kausi sisu kuivatamiseks klaasanumatesse.
21. Pange klaasanumad toatemperatuuril riiulitele.
22. Kuivatada konstantse massini. Regulaarselt segada ja jahvatada, kiiremaks kuivamiseks.
Last edited by a moderator: