0. Ohutusreeglid
Kogu töö peab toimuma rangelt kooskõlas tehnikaga ja tingimata heitgaasikapis. Naatriumnitriti ja selle lahuseid, nitrosüülheliinhapet tuleb lisada väikestes kogustes, et vältida lämmastikoksiidide kiiret vabanemist ja pideva jahutamise all. Pidage meeles, et diasotatsioonis seisvad lämmastikoksiidid võivad põhjustada lämbumist, limaskestade põletusi ja pikaajalise sissehingamise korral suurtes kontsentratsioonides - kopsuturse. Saadud diasooniumisoolad on kuivas olekus plahvatusohtlikud, kuid plahvatuse vältimiseks ei tohi neid pikka aega jätta isegi lahustesse. Ühendite valmistamisel vastavalt diasooniumsoolade reaktsioonidele, millega kaasneb lämmastiku kaaslahustumine, tuleb reageerivate ainete lisamine teha aeglaselt ja väikestes kogustes. Atsokraadid imenduvad läbi naha ja võivad põhjustada mürgistusi. Mürgistuse korral võivad asovärvid põhjustada peavalu, kerget palavikku, südame löögisageduse tõusu. Pideval töötamisel asokraasiga on täheldatud dermatiiti, mistõttu tuleb tööd teha kaitsekindadega. Alküülnitriidid on mürgised ühendid, mis põhjustavad veresoonte laienemist, mis võib väljenduda naha punetamisena. Diasoetaan - mürgine kollane gaas, mis võib plahvatada.
1. N-etüül-N-nitrosokarbamiid
Reagendid:
Etüülamiin HCl - 100 g,
karbamiid - 250 g,
NaNO2 - 90 g,
conc.H2SO4 - 50 ml.
Seadmed:
Ümarpõhjaline kolb - 2000 ml,
ümarpõhjaline kolb - 3000 ml,
tagasivoolukondensaator,
Tilgutuslehtri,
mehaaniline segisti,
termomeeter.
Süntees:
100 g etüülamiinvesinikkloriidi ja 250 g karbamiidi lahustati 400 ml vees ja keedeti madalal kuumusel 3 tundi. Seejärel viidi lahus üle kolmekandikulisse 3-liitrisesse kolbi, mis oli varustatud tilgutuslehtri, termomeetri ja mehaanilise segistiga, ning lisati 110 g NaNO2. Kolvi sisu jahutati temperatuurini -10 *C ja lisati tilkhaaval 50 ml H2SO4 lahust 600 ml vees, säilitades segu temperatuuri välise jahutusega, mis ei ületa 5 *C. Pärast väävelhappe lisamise lõpetamist filtreeritakse tekkinud N-etüül-N-nitrosokarbamiidi kristallid ja pestakse külma veega. Saadud kristallid kuivatatakse vaakumis toatemperatuuril. Saagis 100 g. Saadud ravimit võib säilitada külmikus üsna pikka aega.
2. Diasoetaan
Reagendid:
N-etüül-N-nitrosokarbamiid - 10 g,
KOH 40 % vesilahus. - 30 ml,
Dietüüleeter - 100 ml,
KOH tahke.
Seadmed:
Erlenmeyeri kolb,
magnetiline segisti,
eraldussahtel,
termomeeter.
Süntees:
Diasoetaani lahuse saamiseks pannakse Erlenmeyeri kolbi, mis on varustatud teflonist magnetilise segisti ja termomeetriga, 100 ml eetrit ja 30 ml 40 % KOH vesilahust. Lahus jahutatakse 0*C-ni jää ja soola seguga ning pidevalt väikeste portsjonite kaupa viiakse 10 g nitrosoetüülhappegaasi, säilitades temperatuuri mitte kõrgemal kui +5*C. Pärast reaktsiooni eraldati orgaaniline kiht dekanteerimise teel ja kuivatati tahke KOH-i kohal. Diasoetaani saagis on 60%.
Kogu töö peab toimuma rangelt kooskõlas tehnikaga ja tingimata heitgaasikapis. Naatriumnitriti ja selle lahuseid, nitrosüülheliinhapet tuleb lisada väikestes kogustes, et vältida lämmastikoksiidide kiiret vabanemist ja pideva jahutamise all. Pidage meeles, et diasotatsioonis seisvad lämmastikoksiidid võivad põhjustada lämbumist, limaskestade põletusi ja pikaajalise sissehingamise korral suurtes kontsentratsioonides - kopsuturse. Saadud diasooniumisoolad on kuivas olekus plahvatusohtlikud, kuid plahvatuse vältimiseks ei tohi neid pikka aega jätta isegi lahustesse. Ühendite valmistamisel vastavalt diasooniumsoolade reaktsioonidele, millega kaasneb lämmastiku kaaslahustumine, tuleb reageerivate ainete lisamine teha aeglaselt ja väikestes kogustes. Atsokraadid imenduvad läbi naha ja võivad põhjustada mürgistusi. Mürgistuse korral võivad asovärvid põhjustada peavalu, kerget palavikku, südame löögisageduse tõusu. Pideval töötamisel asokraasiga on täheldatud dermatiiti, mistõttu tuleb tööd teha kaitsekindadega. Alküülnitriidid on mürgised ühendid, mis põhjustavad veresoonte laienemist, mis võib väljenduda naha punetamisena. Diasoetaan - mürgine kollane gaas, mis võib plahvatada.
1. N-etüül-N-nitrosokarbamiid
Reagendid:
Etüülamiin HCl - 100 g,
karbamiid - 250 g,
NaNO2 - 90 g,
conc.H2SO4 - 50 ml.
Seadmed:
Ümarpõhjaline kolb - 2000 ml,
ümarpõhjaline kolb - 3000 ml,
tagasivoolukondensaator,
Tilgutuslehtri,
mehaaniline segisti,
termomeeter.
Süntees:
100 g etüülamiinvesinikkloriidi ja 250 g karbamiidi lahustati 400 ml vees ja keedeti madalal kuumusel 3 tundi. Seejärel viidi lahus üle kolmekandikulisse 3-liitrisesse kolbi, mis oli varustatud tilgutuslehtri, termomeetri ja mehaanilise segistiga, ning lisati 110 g NaNO2. Kolvi sisu jahutati temperatuurini -10 *C ja lisati tilkhaaval 50 ml H2SO4 lahust 600 ml vees, säilitades segu temperatuuri välise jahutusega, mis ei ületa 5 *C. Pärast väävelhappe lisamise lõpetamist filtreeritakse tekkinud N-etüül-N-nitrosokarbamiidi kristallid ja pestakse külma veega. Saadud kristallid kuivatatakse vaakumis toatemperatuuril. Saagis 100 g. Saadud ravimit võib säilitada külmikus üsna pikka aega.
2. Diasoetaan
Reagendid:
N-etüül-N-nitrosokarbamiid - 10 g,
KOH 40 % vesilahus. - 30 ml,
Dietüüleeter - 100 ml,
KOH tahke.
Seadmed:
Erlenmeyeri kolb,
magnetiline segisti,
eraldussahtel,
termomeeter.
Süntees:
Diasoetaani lahuse saamiseks pannakse Erlenmeyeri kolbi, mis on varustatud teflonist magnetilise segisti ja termomeetriga, 100 ml eetrit ja 30 ml 40 % KOH vesilahust. Lahus jahutatakse 0*C-ni jää ja soola seguga ning pidevalt väikeste portsjonite kaupa viiakse 10 g nitrosoetüülhappegaasi, säilitades temperatuuri mitte kõrgemal kui +5*C. Pärast reaktsiooni eraldati orgaaniline kiht dekanteerimise teel ja kuivatati tahke KOH-i kohal. Diasoetaani saagis on 60%.
Last edited by a moderator:
