Metüülamiini hcl süntees formaldehüüdist (suures mahus)

[WillD]

1. 10 kg 40% formaldehüüdi ja 5 kg ammooniumkloriidi segati destilleerimispeaga reaktoris.
2. Segu segati järk-järgult kuumutades, destilleerides esmatooteid 50 *C juures.
3. Kui destillaat seiskus ja eemaldati, kuumutati segu 110 *C-ni.
4. Segu kuumutamist jätkati 6 tundi segamise all.
5. Reaktorisse pumbati vaakum ja vesi destilleeriti nii palju kui võimalik.
6. Lisati 10 liitrit n-butüülalkoholi, kuumutati 100 *C-ni ja segati, kuni sade vähenes.
7. Segu filtreeriti läbi nutsche-filtri, et eraldada lahustumatu sade (ammooniumkloriid) ja alkoholilahus suunati tagasi reaktorisse.
8. Alkohol destilleeriti võimalikult suures vaakumis, saadud kristallid kuivatati umbes vaakumis ja pakendati vaakumpakendisse, et vältida hüdratatsiooni. Saagis: ~3 kg.

 

[Power]

Tänu sellele

 

[mithyl2]

milline on parim viis lõpptoote puhastamiseks selle meetodi abil?

 

[Ortist]

pesta kloroformiga või keeta diklorometaanis, et vabaneda dimetüülamiinist.

 

[CryoThio]

Mingi alternatiiv n butüülalkoholile?

 

[Ortist]

Nad tuginevad ammooniumkloriidi väga madalale lahustuvusele butüülalkoholiga. Reaktsioon pärast 4. etappi sisaldab suures koguses ammooniumkloriidi.

Pärast 4. etappi võib seda jahutada, sadestada reageerimata ammooniumkloriidi, filtreerida see välja, seejärel vähendada vedeliku mahtu kaks korda õrna keetmise teel, seejärel uuesti jahutada, sadestada rohkem ammooniumkloriidi.

Pärast seda jätkake sammuga 5, kuid n-butüüli asemel võite kasutada etanooli või isegi isopropanooli.

Selles kirjutises ei ole mainitud, et alkoholi filtreerimine peab toimuma kuumalt ja see on väga keeruline, sest metüülamiin kristalliseerub filtris.

Seda reaktsiooni saab teha 98 kraadi juures, mis annab vähem dimetüülamiini. Ma lisan sel juhul RM-i isopropüülalkoholi, et vabaneda sipelghappest, mis tekib ja säriseb RM-is (98 kraadi juures ei lagune sipelghape eriti palju).

 

[hunter12]

Kas ma võin tõsta temperatuuri üle 110 C, kui destilleerin vee pärast reaktsiooni(samm 4). Või peaksin ma ikkagi destilleerima vee ära 110C juures 5. sammul