1,3-bensodioksooli süntees:
1. Katekool (100 g), kaaliumkarbonaat (200 g) ja dimetüülformamiid (1000 ml) lisati 3-liitrisesse kolmekaelasesse ümarpõhjalisse kolbi, mis oli varustatud kondensaatori, tilkumislehtri ja termomeetriga.
2. Reaktsioon kuumutati 35 *C-ni ja lisati tilkhaaval diklorometaani (120 ml).
3. Seejärel kuumutati segu 110-120 *C juures viis tundi ja jäeti seejärel jahtuma.
4. Lahus dekanteeriti ja lisati 1500 ml vett.
5. Veefaas ekstraheeriti 3x250 ml dietüüleetriga.
6. Seejärel ühendati orgaanilised kihid ja pesti 3x500 ml veega.
7. Orgaaniline kiht kuivatati veevaba naatriumsulfaadi kohal, dekanteeriti ja lahusti eemaldati pöörleva aurustiga, et saada helepruun õli. Saagis: 77 g.
3,4-metüleendioksüpropiofenooni süntees:
1. 1,3-bensodioksool (100 g), tsink(II)kloriid (170 g) ja dikloroetaan (1000 ml) lisati 2-liitrisesse kahekaelasesse ümarpõhjalisse kolbi, mis oli varustatud tilgutuslehtriga.
2. Saadud segu jahutati jäävannis.
3. Propionüülkloriid (110 ml) lisati segule tilkhaaval ja reaktsiooni jäeti segada 18 tunniks.
4. Reaktsioon kustutati veega ja lisati 500 ml dietüüleetrit.
5. Vesikiht eemaldati ja orgaaniline kiht pesti 3x250 ml 5%-lise naatriumkarbonaadi lahusega ja 3x250 ml soolveega.
6. Seejärel kuivatati orgaaniline kiht veevaba naatriumsulfaadi kohal, dekanteeriti ja lahusti eemaldati pöörleva aurusti abil, saades tumepruun vedeliku. Saagis: 100 g.
5-bromo-3,4-metüleendioksüpropiofenooni süntees:
1. 3,4-metüleendioksipropiofenoon (100 g), vaskiumbromiid (150 g), kaaliumbromiid (7 g) ja 1000 ml dikloroetaani lisati 3 l ümarpõhjalisse kolbi koos kondensaatoriga.
2. Lahust kuumutati 24 tundi tagasilöögi all ja seejärel jahutati diklorometaaniga.
3. Saadud segu filtreeriti ja tahked osakesed pesti 1000 ml diklorometaaniga.
4. Orgaaniline lahus kuivatati naatriumsulfaadi kohal, dekanteeriti ja lahusti eemaldati pöörleva aurusti abil, saades tumepruun vedeliku. Saagis: 130 g.
Metülooni süntees:
1. 5-Bromo-3,4-metüleendioksüpropiofenoon (100 g) ja 1000 ml tetrahüdrofuraani lisati 3 l ümarpõhjalisse kolbi.
2. Lahusele lisati 30 min jooksul tilkhaaval metüülamiini (300 ml, 40%).
3. Lahust jäeti segada 18 tunniks ja leotati 1000 ml 20%-lise NaOH lahusega.
4. Toode ekstraheeriti 3x500 ml etüülatsetaadiga ja pesti 3x500 ml veega.
5. Dekanteeriti etüülatsetaadi lahus kuivasse keeduklaasi, mida jahutati jäävannis.
6. Jahutatud eetrilahusele lisatakse käsitsi segades tilkhaaval 1:5 konsentreeritud HCl:IPA lahust, kuni pH on > 4.
7. Jahutatakse jäävannis või sügavkülmikusse.
8. Koguda kristallid vaakumfiltreerimise teel ja lasta õhu käes kuivada. Saagis: 75 g.
1. Katekool (100 g), kaaliumkarbonaat (200 g) ja dimetüülformamiid (1000 ml) lisati 3-liitrisesse kolmekaelasesse ümarpõhjalisse kolbi, mis oli varustatud kondensaatori, tilkumislehtri ja termomeetriga.
2. Reaktsioon kuumutati 35 *C-ni ja lisati tilkhaaval diklorometaani (120 ml).
3. Seejärel kuumutati segu 110-120 *C juures viis tundi ja jäeti seejärel jahtuma.
4. Lahus dekanteeriti ja lisati 1500 ml vett.
5. Veefaas ekstraheeriti 3x250 ml dietüüleetriga.
6. Seejärel ühendati orgaanilised kihid ja pesti 3x500 ml veega.
7. Orgaaniline kiht kuivatati veevaba naatriumsulfaadi kohal, dekanteeriti ja lahusti eemaldati pöörleva aurustiga, et saada helepruun õli. Saagis: 77 g.
3,4-metüleendioksüpropiofenooni süntees:
1. 1,3-bensodioksool (100 g), tsink(II)kloriid (170 g) ja dikloroetaan (1000 ml) lisati 2-liitrisesse kahekaelasesse ümarpõhjalisse kolbi, mis oli varustatud tilgutuslehtriga.
2. Saadud segu jahutati jäävannis.
3. Propionüülkloriid (110 ml) lisati segule tilkhaaval ja reaktsiooni jäeti segada 18 tunniks.
4. Reaktsioon kustutati veega ja lisati 500 ml dietüüleetrit.
5. Vesikiht eemaldati ja orgaaniline kiht pesti 3x250 ml 5%-lise naatriumkarbonaadi lahusega ja 3x250 ml soolveega.
6. Seejärel kuivatati orgaaniline kiht veevaba naatriumsulfaadi kohal, dekanteeriti ja lahusti eemaldati pöörleva aurusti abil, saades tumepruun vedeliku. Saagis: 100 g.
5-bromo-3,4-metüleendioksüpropiofenooni süntees:
1. 3,4-metüleendioksipropiofenoon (100 g), vaskiumbromiid (150 g), kaaliumbromiid (7 g) ja 1000 ml dikloroetaani lisati 3 l ümarpõhjalisse kolbi koos kondensaatoriga.
2. Lahust kuumutati 24 tundi tagasilöögi all ja seejärel jahutati diklorometaaniga.
3. Saadud segu filtreeriti ja tahked osakesed pesti 1000 ml diklorometaaniga.
4. Orgaaniline lahus kuivatati naatriumsulfaadi kohal, dekanteeriti ja lahusti eemaldati pöörleva aurusti abil, saades tumepruun vedeliku. Saagis: 130 g.
Metülooni süntees:
1. 5-Bromo-3,4-metüleendioksüpropiofenoon (100 g) ja 1000 ml tetrahüdrofuraani lisati 3 l ümarpõhjalisse kolbi.
2. Lahusele lisati 30 min jooksul tilkhaaval metüülamiini (300 ml, 40%).
3. Lahust jäeti segada 18 tunniks ja leotati 1000 ml 20%-lise NaOH lahusega.
4. Toode ekstraheeriti 3x500 ml etüülatsetaadiga ja pesti 3x500 ml veega.
5. Dekanteeriti etüülatsetaadi lahus kuivasse keeduklaasi, mida jahutati jäävannis.
6. Jahutatud eetrilahusele lisatakse käsitsi segades tilkhaaval 1:5 konsentreeritud HCl:IPA lahust, kuni pH on > 4.
7. Jahutatakse jäävannis või sügavkülmikusse.
8. Koguda kristallid vaakumfiltreerimise teel ja lasta õhu käes kuivada. Saagis: 75 g.
Last edited by a moderator:
