Loodan, et teile meeldib!
1. 500 ml RBG-kolbi sisestati keskmise suurusega magnetiline segamisriba. 18 g fenüülhüdrasiini HCl lahustati 250 ml deioniseeritud vees 500 mL 3 kaela 24/40-liitmikuga RBF kolvis, mis asetati kuumutusmantlile, mis toimib magnetilise segajana. Kaelas 1 oli kummist vahesein, kaelas 2 oli termomeeter, mis oli klaasist 24/20 adapteris ja oli ühendatud kuumutusmanteliga. Ja kaelas 3 oli tagasivoolukondensaator, mis oli ühendatud veetsirkulaatoriga.
2. 4 õhupallid olid täidetud lämmastikuga, mis oli kinnitatud 20 ml süstla otsa (ilma pistikuta). Süstli külge kinnitati 18 gabariitneel ja süstla seadistus sisestati hilisemaks kasutamiseks tahkesse kummitükki.
3. RBF laaditi lämmastikuga, sisestades süstla (mille otsas oli lämmastikupall) kaela 1. Kuumutusmantel seati 32 'C-le ja magnetiline segamispulk seati keskmiselt kõrgele segamistasemele.
4. 10 mL süstel täideti 7,2 mL kontsentreeritud väävelhappega ja süstlile kinnitati 18-mõõtmeline nõel. Väävelhapet sisaldav süstel sisestati kaela 1 kummist vaheseina sisse. Väävelhapet lisati 10 minuti jooksul aeglaselt suspensioonile lämmastiku keskkonnas, hoides temperatuuri alla 40'C. .
5. Lahust (heleroosa värvi) kuumutati 37'C-ni ja segati veel 10 minutit.
6. Valmistati 250 ml keeduklaasis 25 g 4-(N,N-dimetüülamino)butanaaldietüülatsetaali lahus 90 ml atsetonitriilis.
7. Kaelal 1 olev kummist vaheseina eemaldati ja lisati 100 mL lisamissahtel. Lisandamissahtrisse lisati 4-(N,N-dimetüülamino)butanaaldietüülatsetaalilahusatsetonitriilis. Kummist septum, mille külge oli endiselt kinnitatud lämmastikupall, asetati lisamissahvli peale.
8. Kui etapp 5 oli lõpetatud, lisati 10 min pärast 4-(N,N-dimetüülamino)butanaaldietüülatsetaalilahusatsetonitriilis tilkhaaval 60 min jooksul, säilitades temperatuuri 37'C juures. Pärast lisamist loputati lisamissahtel atsetonitriiliga (umbes 30 ml) ja lisati tilkhaaval reaktorisse.
9. Sisu segati 4 tundi, kusjuures temperatuuri hoiti 40'C juures.
10. RBFis olevale happelisele lahusele lisati tilkhaaval 100 ml NaOH lahust (4M), hoides temperatuuri 20~25'C juures. RBF-kolb pandi perioodiliselt külma vanni, kui temperatuur saavutas 25'C. Pärast NaOH lisamist oli lahuse pH 11 ja suspensioon oli piimjas.
.
11. RBF-suspensioon ekstraheeriti 3* 200 DCM-iga.
12, Orgaanilised kihid ühendatakse ja pannakse vaakumahju 30 'C juures negatiivse rõhu -30 mm hg juures. Lõpptoode jäeti vaakumahju 48 tunniks, et tagada kogu lahusti aurustumine.
13. Pärast 48 tundi moodustusid lõpptootest heleoranžid kristallid ja mõned heleoranžid jäägid.
14. Toores freebaas lahustati atsetoonis (200 ml) ja valati läbi ränidioksiidi (230-400 võrgusilma, 100 g). Tampoon elueeriti atsetooni/MeOH-ga (9:1, 2 l). Kombineeritud filtraadid pandi tagasi vaakumahju 30 'C juures 24 tunniks. 30 'C. Lõpliku toote mass oli 15,45 g puhastatud N,N DMT vababaasi kontsentreeritud, et saada 15,45 g puhastatud N,N DMT vababaasi (saagis 56,8%) kollakaspunase õlina, mille ümber moodustusid kollased kristallid.
15. Sulamistemperatuur oli 45-47 'C, mis vastab DMT polümorfide I ja II kombinatsioonile.
Isoleeritud N,N DMT kristallid!
1. 500 ml RBG-kolbi sisestati keskmise suurusega magnetiline segamisriba. 18 g fenüülhüdrasiini HCl lahustati 250 ml deioniseeritud vees 500 mL 3 kaela 24/40-liitmikuga RBF kolvis, mis asetati kuumutusmantlile, mis toimib magnetilise segajana. Kaelas 1 oli kummist vahesein, kaelas 2 oli termomeeter, mis oli klaasist 24/20 adapteris ja oli ühendatud kuumutusmanteliga. Ja kaelas 3 oli tagasivoolukondensaator, mis oli ühendatud veetsirkulaatoriga.
2. 4 õhupallid olid täidetud lämmastikuga, mis oli kinnitatud 20 ml süstla otsa (ilma pistikuta). Süstli külge kinnitati 18 gabariitneel ja süstla seadistus sisestati hilisemaks kasutamiseks tahkesse kummitükki.
3. RBF laaditi lämmastikuga, sisestades süstla (mille otsas oli lämmastikupall) kaela 1. Kuumutusmantel seati 32 'C-le ja magnetiline segamispulk seati keskmiselt kõrgele segamistasemele.
4. 10 mL süstel täideti 7,2 mL kontsentreeritud väävelhappega ja süstlile kinnitati 18-mõõtmeline nõel. Väävelhapet sisaldav süstel sisestati kaela 1 kummist vaheseina sisse. Väävelhapet lisati 10 minuti jooksul aeglaselt suspensioonile lämmastiku keskkonnas, hoides temperatuuri alla 40'C. .
5. Lahust (heleroosa värvi) kuumutati 37'C-ni ja segati veel 10 minutit.
6. Valmistati 250 ml keeduklaasis 25 g 4-(N,N-dimetüülamino)butanaaldietüülatsetaali lahus 90 ml atsetonitriilis.
7. Kaelal 1 olev kummist vaheseina eemaldati ja lisati 100 mL lisamissahtel. Lisandamissahtrisse lisati 4-(N,N-dimetüülamino)butanaaldietüülatsetaalilahusatsetonitriilis. Kummist septum, mille külge oli endiselt kinnitatud lämmastikupall, asetati lisamissahvli peale.
8. Kui etapp 5 oli lõpetatud, lisati 10 min pärast 4-(N,N-dimetüülamino)butanaaldietüülatsetaalilahusatsetonitriilis tilkhaaval 60 min jooksul, säilitades temperatuuri 37'C juures. Pärast lisamist loputati lisamissahtel atsetonitriiliga (umbes 30 ml) ja lisati tilkhaaval reaktorisse.
9. Sisu segati 4 tundi, kusjuures temperatuuri hoiti 40'C juures.
10. RBFis olevale happelisele lahusele lisati tilkhaaval 100 ml NaOH lahust (4M), hoides temperatuuri 20~25'C juures. RBF-kolb pandi perioodiliselt külma vanni, kui temperatuur saavutas 25'C. Pärast NaOH lisamist oli lahuse pH 11 ja suspensioon oli piimjas.
.
11. RBF-suspensioon ekstraheeriti 3* 200 DCM-iga.
12, Orgaanilised kihid ühendatakse ja pannakse vaakumahju 30 'C juures negatiivse rõhu -30 mm hg juures. Lõpptoode jäeti vaakumahju 48 tunniks, et tagada kogu lahusti aurustumine.
13. Pärast 48 tundi moodustusid lõpptootest heleoranžid kristallid ja mõned heleoranžid jäägid.
14. Toores freebaas lahustati atsetoonis (200 ml) ja valati läbi ränidioksiidi (230-400 võrgusilma, 100 g). Tampoon elueeriti atsetooni/MeOH-ga (9:1, 2 l). Kombineeritud filtraadid pandi tagasi vaakumahju 30 'C juures 24 tunniks. 30 'C. Lõpliku toote mass oli 15,45 g puhastatud N,N DMT vababaasi kontsentreeritud, et saada 15,45 g puhastatud N,N DMT vababaasi (saagis 56,8%) kollakaspunase õlina, mille ümber moodustusid kollased kristallid.
15. Sulamistemperatuur oli 45-47 'C, mis vastab DMT polümorfide I ja II kombinatsioonile.
Isoleeritud N,N DMT kristallid!
Last edited by a moderator:
