Pentedrooni süntees a-bromovalerofenoonist

[WillD]

Reaktsiooniskeem:

Reaktiivid:
a-bromovalerofenoon- 5 kg,
n-metüül-2-pürrolidoon (NMP) - 20 l,
metüülamiin 40% vesilahus - 8 L,
benseen - 15 l,
atsetoon - 30 l,
vesinikkloriidhappe vesilahus - 1,5 l.

Süntees:
1. Reaktorisse lisatakse 5 kg a-bromovalerofenooni või on arvutatud kogus toorainet pärast halogeenimisreaktsioone.
2. 20 liitrit n-metüül-2-pürrolidooni valatakse, alustatakse segamist ja kuumutamist 40 *C-ni.
3. Kui segu on saavutanud 40 *C, valatakse 8 liitrit metüülamiini 40% vesilahust ja jätkatakse segamist 20 minutit.
4. Seejärel valatakse 20 liitrit puhast külma vett, segades paar minutit.
5. Valame 15-20 liitrit benseeni või muud sobivat ekstrahenti, segades paar minutit.
6. Lõpetatakse segamine, oodates segu eraldumist kaheks kihiks.
7. Alumine vesikiht tühjendati läbi reaktori alumise ventiili.
8. Valati 20 liitrit jääatsetooni ja lisati segades soolhapet pH-ni - 5.
9. Segu pannakse üle sügavkülma.
10. Filtreeritakse pähklifiltrile, kuivatatakse.

Märkused:
NMP võib asendada DMSO, DMF, sulfolaaniga.