WillD
Expert
- Joined
- Jul 19, 2021
- Messages
- 774
- Reaction score
- 1,054
- Points
- 93
Seadmed ja klaastarbed.
- Partiireaktor koos termoregulatsioonimantliga, ülemine segisti ja termomeeter;
- Nutsche-filter;
- kristalliseerumisanumad;
- tsentrifuug;
- Vaakumfiltreerimissüsteem;
Reaktiivid.
- Vesi 725 l;
- Naatriumhüdroksiid (NaOH) 75 kg;
- Bensüültsüaniid 300 kg;
- Soolhape (HCl aq 37%) 70 l;
- Aktiivsüsi 14 kg;
Reaktsiooniskeem
Süntees
1. Batch-reaktorisselisatakse 650 l vett ja 75 kg naatriumhüdroksiidi (NaOH) .
2. Segamine lülitatakse sisse 2 tunniks.
3 . Reaktorisse lisatakse 300 kgbensüültsüaniidi.
4. Reaktsioonisegu hoitakse temperatuuril 100 ℃.
5. Reaktsioonisegu segatakse 9 tundi.
6. Reaktorisse lisatakse 75 l vett.
7. Reaktsioonisegu jahutatakse temperatuurini 20 ℃.
8. Soolhape (HCl aq 37%) 70 l valatakse reaktsioonisegusse, et saavutada pH 6, temperatuur peab jääma 20 ℃.
9. Soolhape (HCl aq 37%) valatakse reaktsioonisegusse. Seejärel lisatakse segule 14 kg aktiivsütt.
10. Reaktsioonisegu kuumutatakse temperatuurini 65 ℃.
11. Seda temperatuuri hoitakse segades 30 minutit.
12. Seejärel viiakse reaktsioonisegu läbi nutsche-filtri kristalliseerumisanumasse .
13. Seejärel jahutatakse temperatuurini 10 ℃.
14. Sellel temperatuuril ja segades eraldub fenüüläädikhape 37% soolhappega pH 1-2 juures.
15. Fenüüläädikhappe kristalliseerumine kestab umbes 2 tundi.
16. Reaktsioonimass viiakse pärast kristalliseerumist tsentrifuugi, pressitakse ja pestakse vaakumfiltril külma veega.
Last edited by a moderator: