(S)-katinoonatsetamiid var. 1.
1. Segatud suspensioonile 1000 g N-atsetüül-L-alaniini (1000 g 5,4 mmol) kuivas 2000 ml CH2Cl 2 (x2000 ml), mis jahutati jääveevannil 0°C-ni, lisati 2000 g oksalüülkloriidi, millele järgnes väike kogus püridiini.
2. Reaktsioonisegul lastakse järk-järgult soojeneda toatemperatuurini ja seejärel segatakse edasi 5 h. Lahusti ja liigne oksalüülkloriid eemaldati pöörleva aurustamise teel 35 °C juures, et saada toorhappe kloriid.
3. Sellele kloriidile lisati seejärel segades 600 g benseeni lahus 500 ml CH2Cl2-s, millele lisati 1017 g AlCl3 ja saadud segul lastakse reageerida 18 tundi.
4. Seejärel jahutati reaktsioonisegu jääveevannis ja jahutati aeglaselt 1 N HCl ja CH2Cl2-ga.
5. Vesikiht ekstraheeriti 300 ml CH2Cl2-ga ja orgaanilised kihid ühendati, kuivatati Na2SO4 kohal ja aurustati pöörlevalt, et saada toorprodukt, mis kristalliseeriti heksaanis.
6. Sel viisil valmistati järgmised (S)-katinoonatsetamiidid. Saagis: 800 g.
(S)-katinoonatsetamiid var.2.
1. Reaktorisse, mis on varustatud segisti, termomeetri, tagasivoolukondensaatori ja tilgutuslehtriga, lisatakse 780 g POCl3.
2. Tilgutuslehtrisse valatakse 1000 g N-atsetüül-L-alaniini ja 400 ml dimetüülformamiidi.
3. Reaktsioonimass kuumutatakse 100 *С-ni. 30 minuti jooksul lisati segu tilgakesest.
4. Seejärel muudeti tagasivoolukondensaator sirge kondensaatoriks ja destilleeriti moodustuv N-atsetüül-L-alaniinhappe kloriid.
5. Saadud propioonhappe kloriid destilleeriti atmosfäärirõhul temperatuuril 80 *С. Saadi 1100 g N-atsetüül-L-alaniinhappe klorianhüdriidi.
6. Kolmekandikulisse kolbi, mis on varustatud tagasivoolukondensaatoriga, kaltsiumkloriidi kuivatustoruga, tilgutuslehtri ja mehaanilise segajaga, pannakse 982 g alumiiniumkloriidi ja 2000 ml benseeni.
7. Alustatakse segamist ja lisati tilkhaaval 1100 g N-atsetüül-L-alaniinhappe kloriidi sellise kiirusega, et vesinikkloriid vabaneks ühtlaselt.
8. Kiire reaktsiooni korral on vajalik väline jahutamine. Reaktsiooni lõpp määratakse vesinikkloriidi lõppemise järgi.
9. Pärast reaktsiooni lõpetamist valati reaktsioonisegu purustatud jääle ja lisati alumiiniumhüdroksiidi sademe lahustamiseks lahjendatud soolhappe lahust.
10. Ülemine, benseenikihi eraldus alumisest, veekihist.
11. Benseenilahused kondenseeritakse ja pestakse naatriumhüdroksiidi lahjendatud lahuse, vee ja kuivatatud magneesium- või naatriumsulfaadi lahusega.
12. Pärast benseeni ära destilleerimist saame (S)-katinoonatsetamiidi prismad, saagis: 800 g.
(S)-katinoonvesinikkloriid.
1. (S)-katinoonatsetamiid lahustati minimaalses koguses 2-propanooli ja kontsentreeritud HCl tilguti tilguti pH-ni - 5.
2. Saadud lahuseid segati seejärel 12 tundi 40 °C juures, pandi sügavkülma ja hüdrokloriidsoolade sadestamine oli kristalliseerumine.
3. Filtreeriti Buchneri nõelal ja pesti külma atsetooniga, et saada selget (S)-katinoonvesinikkloriidi, saagis: 600 g.
1. Segatud suspensioonile 1000 g N-atsetüül-L-alaniini (1000 g 5,4 mmol) kuivas 2000 ml CH2Cl 2 (x2000 ml), mis jahutati jääveevannil 0°C-ni, lisati 2000 g oksalüülkloriidi, millele järgnes väike kogus püridiini.
2. Reaktsioonisegul lastakse järk-järgult soojeneda toatemperatuurini ja seejärel segatakse edasi 5 h. Lahusti ja liigne oksalüülkloriid eemaldati pöörleva aurustamise teel 35 °C juures, et saada toorhappe kloriid.
3. Sellele kloriidile lisati seejärel segades 600 g benseeni lahus 500 ml CH2Cl2-s, millele lisati 1017 g AlCl3 ja saadud segul lastakse reageerida 18 tundi.
4. Seejärel jahutati reaktsioonisegu jääveevannis ja jahutati aeglaselt 1 N HCl ja CH2Cl2-ga.
5. Vesikiht ekstraheeriti 300 ml CH2Cl2-ga ja orgaanilised kihid ühendati, kuivatati Na2SO4 kohal ja aurustati pöörlevalt, et saada toorprodukt, mis kristalliseeriti heksaanis.
6. Sel viisil valmistati järgmised (S)-katinoonatsetamiidid. Saagis: 800 g.
(S)-katinoonatsetamiid var.2.
1. Reaktorisse, mis on varustatud segisti, termomeetri, tagasivoolukondensaatori ja tilgutuslehtriga, lisatakse 780 g POCl3.
2. Tilgutuslehtrisse valatakse 1000 g N-atsetüül-L-alaniini ja 400 ml dimetüülformamiidi.
3. Reaktsioonimass kuumutatakse 100 *С-ni. 30 minuti jooksul lisati segu tilgakesest.
4. Seejärel muudeti tagasivoolukondensaator sirge kondensaatoriks ja destilleeriti moodustuv N-atsetüül-L-alaniinhappe kloriid.
5. Saadud propioonhappe kloriid destilleeriti atmosfäärirõhul temperatuuril 80 *С. Saadi 1100 g N-atsetüül-L-alaniinhappe klorianhüdriidi.
6. Kolmekandikulisse kolbi, mis on varustatud tagasivoolukondensaatoriga, kaltsiumkloriidi kuivatustoruga, tilgutuslehtri ja mehaanilise segajaga, pannakse 982 g alumiiniumkloriidi ja 2000 ml benseeni.
7. Alustatakse segamist ja lisati tilkhaaval 1100 g N-atsetüül-L-alaniinhappe kloriidi sellise kiirusega, et vesinikkloriid vabaneks ühtlaselt.
8. Kiire reaktsiooni korral on vajalik väline jahutamine. Reaktsiooni lõpp määratakse vesinikkloriidi lõppemise järgi.
9. Pärast reaktsiooni lõpetamist valati reaktsioonisegu purustatud jääle ja lisati alumiiniumhüdroksiidi sademe lahustamiseks lahjendatud soolhappe lahust.
10. Ülemine, benseenikihi eraldus alumisest, veekihist.
11. Benseenilahused kondenseeritakse ja pestakse naatriumhüdroksiidi lahjendatud lahuse, vee ja kuivatatud magneesium- või naatriumsulfaadi lahusega.
12. Pärast benseeni ära destilleerimist saame (S)-katinoonatsetamiidi prismad, saagis: 800 g.
(S)-katinoonvesinikkloriid.
1. (S)-katinoonatsetamiid lahustati minimaalses koguses 2-propanooli ja kontsentreeritud HCl tilguti tilguti pH-ni - 5.
2. Saadud lahuseid segati seejärel 12 tundi 40 °C juures, pandi sügavkülma ja hüdrokloriidsoolade sadestamine oli kristalliseerumine.
3. Filtreeriti Buchneri nõelal ja pesti külma atsetooniga, et saada selget (S)-katinoonvesinikkloriidi, saagis: 600 g.
Last edited by a moderator:
