Suur piperonüülbutoksiidist piperonalini arutelu. Kõrge saagisega Hiina patent, milles kasutatakse heksamiini ja polüfosforhapet või eelistatavalt on katalüsaatoriks polüfosforhape, kuid 1 või rohkem fosforhapet, äädikhappeanhüdriidi või polüfosforhapet on vastuvõetav
Ok see on kõigepealt hiina. Ja kas nad valetavad või nad vajavad laboriseadmeid enamasti mitte salakütja keemikule sobivaid või katalüsaator või reaktiivid on unobtanium nagu .. kollane kook ja samamoodi kas võimatu või hullult vaadatud Aga ma ei näe patendis ega reaktsiooniskeemides sünteeside jaotust Lewis'i struktuuride kaudu. Kas keegi oskab aidata või aru saada või on see jama? Ma ei tea, kuidas me seda varem ei näinud?
Vanemad põhinevad kõigel, mida oleme eelnevalt arutanud.
Hiina patendiga, mis on suunatud eelneva tehnika probleemidele, pakub leiutis uudset meetodit piperonaali sünteesimiseks, mis on suhteliselt odav ja leebe reaktsioonitingimustes
meetod koosneb järgmistest etappidest: (1) piperonüüli, katalüsaatori ja urotropiini reageerimine alkoholi lahustis 50-120 ℃ juures 1-10 tunni jooksul;
katalüsaatoriks on polüfosforhape;
alkoholi lahusti on üks või mitu metanooli, etanooli, propanooli, isopropanooli, n-butanooli, isobutanooli, n-pentanooli või isoamüüloolist;
katalüsaatori ja piperonüülbutoksiidi massisuhe on 6-20: 1;
piperonüülbutoksiidi ja urotropiini molaarsuhe on 1: 0,3-5.
2. Meetod vastavalt väitele 1, milles reaktsioonitemperatuur on 70-100 ℃.
3. Meetod vastavalt väitele 1, milles alkohoolne lahusti on etanool.
4. Meetod vastavalt väitele 1, milles reaktsiooniaeg on 3 kuni 5 tundi.
5. Meetod vastavalt väitele 1, milles valmistamismeetod hõlmab lisaks sammu, mille käigus eraldatakse toode ekstraheerimise või destilleerimise teel pärast reaktsiooni lõppu.
6. Meetod vastavalt väitele 1, milles katalüsaatori ja piperonüülbutoksiidi massisuhe on 10-15: 1.
7. Taotluse 1 kohane meetod, milles piperonüülbutoksiidi ja urotropiini molaarsuhe on 1: 0,7-1,5.
Meetodi reaktsioonivalem on järgmine:
leiutise kasulikud mõjud on järgmised:
leiutis võtab piperonali valmistamiseks kasutusele piperonali, võttes toorainena piperonali, vajab ainult üheastmelist reaktsiooni, lihtsustab tööprotseduure, on suurema saagisega, suhteliselt väiksema kolme jäätmekogusega, on lihtne töödelda heitvett ja on lihtne realiseerida tööstuslikku tootmist.
Lisatakse 680 g polüfosforhapet 2000 ml kolmekaelasesse kolbi, lisatakse segades 120 ml etanooli, kuumutatakse 55 ℃-ni, lisatakse aeglaselt tilkhaaval 50 g (0,41mol) piperonüülbutoksiidi, lisatakse tilkhaaval 60 g (0,43mol) urotropiini pärast 0. Kui see on tehtud, lisatakse aeglaselt 50 g (0,41mol) piperonüülbutoksiidi, lisatakse tilkhaaval 60 g (0,43mol) urotropiini pärast 0.5 tunni jooksul, pärast lisamise lõpetamist hakatakse kuumutama 90-100 ℃-ni, säilitatakse kuumust 3 tundi, võetakse proovid vedelfaasi analüüsiks, jahutatakse 60-70 ℃-ni, lisatakse 700 ml vett, segatakse 3 tundi, lisatakse 650 ml etüülatsetaati kahel korral ekstraheerimiseks, orgaanilised faasid ühendatakse, 400 ml küllastunud soolase vee lisamine pesemiseks, orgaanilise faasi eraldamine, 40 g veevaba naatriumsulfaadi lisamine, kuivatamine 1 tund, filtreerimine, etüülatsetaadi kontsentreerimine 40 ℃ filtraadi juures ja jääkõli destilleerimine vähendatud rõhu all õlipumba abil, et saada 43 g piperonaali, mille puhtus on 99 %. 1H-NMR(300MHZ)：(δ6.08(s，2H)；δ6.95(d，1H)；δ7.34(s，1H)；δ7.43(d，1H)；δ9.82(s，1H)。
Lisatakse 350 g polüfosforhapet 1000 ml kolmekaelasesse kolbi, lisatakse 100 ml etanooli segamise all, kuumutatakse 55 ℃-ni, lisatakse aeglaselt 50 g piperonüülbutoksiidi tilguti, lõpetatakse tilguti pärast 0.5 tundi, lisatakse 60g urotropiini, lõpetatakse söötmine, alustatakse temperatuuri tõstmist 70 ℃-ni, hoitakse temperatuuri 5 tundi, võetakse proovid, analüüsitakse vedelat faasi, jahutatakse 60-70 ℃-ni, lisatakse 300ml vett, segatakse 3 tundi, lisatakse kaks korda etüülatsetaati ekstraheerimiseks, iga kord 400ml, ühendatakse orgaanilised faasid, 300 ml küllastunud soolalahuse lisamine pesemiseks, orgaaniliste faaside eraldamine, 30 g veevaba naatriumsulfaadi lisamine, kuivatamine 1 tund, filtreerimine, etüülatsetaadi kontsentreerimine 40 ℃ juures ja jääkõli destilleerimine vähendatud rõhu all õlipumba abil, et saada 40 g piperonaali, mille puhtus on 99%.
Lisatakse 500 g fosforhappe katalüsaatorit 2000 ml kolmekaelasesse kolbi, lisatakse segades 150 ml metanooli, kuumutatakse 55 ℃-ni, lisatakse aeglaselt 50 g piperonüüli, 0,5 tunni pärast tilgutatakse, lisatakse 82 g (0.59mol) urotropiini, hakatakse kuumutama 80 ℃-ni, säilitatakse kuumust 7 tundi, võetakse proovid, viiakse läbi vedeliku faasi analüüs, jahutatakse 60-70 ℃-ni, lisatakse 700ml vett, segatakse 3 tundi, lisatakse etüülatsetaat kahekordseks ekstraheerimiseks, ühendatakse orgaanilised faasid, lisatakse küllastunud soolalahus pesemiseks, orgaanilise faasi eraldamine, 40 g veevaba naatriumsulfaadi lisamine kuivatamiseks, filtreerimine, etüülatsetaadi kontsentreerimine 40 ℃ juures ja vähendatud rõhu all destilleerimine jääkõlipumbaga, et saada 31 g piperonaali puhtusega 97%.
Tuginedes
C07D317/54 Hapniku aatomitega asendatud radikaalid
Käesolev leiutis käsitleb meetodit, mis võimaldab kasutada toorainena p-metüülfenooli ja võtta vastu esterdamise, dislokatsiooni, oksüdeerimise, rõngassulgemisreaktsiooni, kloorimise ja hüdrolüüsi protsessid heliotropiini saamiseks.
Käesoleva leiutise eesmärk on anda mingi koos 3; 4-metüleenradikaali dioxy bensüülkloriidiga on keemilise sünteesi protsess, mis piperonal valmistatakse tooraine;
https://patents.google.com/patent/CN105503814A/en
Patenditaolised tsitaadid
Happoderivaate moodustavate aren-vesiniksidemete formüülimise teel süntees DOI: 10.1055/b-003-121811
Ja
5-nitrosalitsüülaldehüüdi sünteesimeetodi uurimine; Bu Xinyu; Hiina suurepärased doktori- ja magistridissertatsioonid Täistekstiline andmebaas (magistritöö) Inseneriteaduse ja tehnoloogia I seeria; 20041215; jagu 2.2.2.2.2.1, jagu 3.2.3.
5-硝基水杨醛合成方法的研究;卜鑫宇;《中国优秀博硕士学位论文全文数据库（硕士）工程科技I辑》;20041215;第2.2.2.2.1节，第3.2.3节
Ja
Käesolev leiutis pakub omamoodi valmistamise meetod piperonal, sealhulgas：Piperonüültsükloneeni, katalüsaatori ja metenamiini abil alkohoolses lahustis, reageerib 1 ~ 10h 50 ~ 120 DEG C ja saada piperonal.Integrated kunstiline vajab ainult ühe sammu reaktsiooni, tehnika lihtsustamiseks ja saagis on suurem, ja kolm jäätmete väljastamise kogus on suhteliselt madal, ja heitvesi on ka kergesti töödeldav, industrialiseeritud tootmist lihtne rakendada.
https://patents.google.com/patent/CN108752310A/en
Piperonüültsükloneeni, katalüsaatori ja metenamiini poolt alkohoolses lahustis, 1 ~ 10h reageeritakse 50 ~ 120 DEG C； eelistatavalt reaktsioonitemperatuur on 70 ~ 100 ℃。 2. vastavalt taotluses 1 kirjeldatud meetodile on see iseloomulik, et, katalüsaator on fosforhappes, atsetaanhüdriidis või polüfosforhapetes See on üks või mitu. 3. vastavalt väites 2 kirjeldatud meetodile on iseloomulik, et katalüsaatoriks on polüfosforhapped. 4. vastavalt väites 1 kirjeldatud meetodile, on iseloomulik, et alkohoolne lahusti on metanool, etüülalkohol, propüülalkohol, isopropanool, lihtsalt üks või mitu butanooli, isobutanool, n-amüülalkohol või isoamüülalkohol. 5. vastavalt väites 4 kirjeldatud meetodile, on iseloomulik, et alkohoolne lahusti on etüülalkohol. 6. vastavalt väites 1 kirjeldatud meetodile, on iseloomulik, et reaktsiooniaeg on 3 ~ 5h. 7. vastavalt väites 1 kirjeldatud meetodile on see iseloomulik, et valmistamismeetod sisaldab lisaks ekstraheerimist või aurustamist pärast reaktsiooni fraktsioonimisetappi tootest. 8. vastavalt väites 1 kirjeldatud meetodile on iseloomulik, et katalüsaatori ja piperonüültsükloneeni massisuhe on 6 ~ 20:1, Eelistatud on 10 ~ 15:1. 9. vastavalt väites 1 kirjeldatud meetodile on iseloomulik, et piperonüültsükloneeni ja metenamiini molaarsuhe on 1:0,3 ~ 5, eelistatult 1:0,7 ~ 1,5.
Veel mõned kaevamised
CN103833722B
https://patents.google.com/patent/CN103833722B/en
Klassifitseerimine C07D317/50
Metüleendioksübenseenid või hüdrogeenitud metüleendioksübenseenid, mis on heterorõngas asendamata ainult vesinikuaatomitega, süsivesinik- või asendatud süsivesinikradikaalidega, mis on otseselt seotud karbotsüklilise rõnga aatomitega.
Ja meetod keemosünteesi valmistab dokumendi safrooli ja mõned, NaofumiTsukada aruanded (Synlett, (10), 1431-1434; 2003) on tooraine p-tolueensulfoonestrite piperonüültsükloneeni ja vinüülkarbinool, võtta haruldaste metallide kompleksühendi olla katalüsaator valmistab safrole.The haruldasem kulukus katalüsaator, et see meetod kasutab ja on raske saada, ja selle tootlik määr ei ole veel kõrge. Inimesed nagu Lin Bin, Yang Xi aruande (Guangdong keemiatööstus, 30 (2), 6-7; 2003) on tooraine piperonyl tsükloneeni, esimene selle bromo muutunud vastava bromiidi, siis teha Grignard reagent, siis valmistada safrooli allylbromi reaktsioon.Kuigi meetodi tooraine on lihtne saada, reaktsioonitingimused on ka suhteliselt õrn, kuid on vaja piperonyltsükloneeni saada vastav Grignard reagendi, saadud grignard reaktsioon uuesti, suur kogus autoimmuunsuse sündroomi kõrvalsaadused on nii paratamatult pidi toota, tuua raskusi eraldamine, jäätmete suur kogus toorainet, ja grignard reaktsioon on ka rangem reagendi nõue. Inimesed nagu StefanoProtti aruande (Organic & BiomolecularChemistry, 3 (15), 2868-2871; 2005) olla tooraine kloropiperonüültsükloon ja allyltrimethylsilane alkaan, all tseesiumkarbonaadi ja trifluorosulfoonimine, valmistada safrooli.Tooraine allyltrimethylsilane alkane kulukus, et meetod võtab ühelt poolt on raske saada, ja selle reaktsiooniprotsessi ainulaadsus, muudab selle industrialiseerimine ei ole kergesti realiseerida teiselt poolt. Seetõttu muutub meetod, mis leiab tõhusa täieliku keemosünteesi sassafras puiduõli köie, erinevate riikide keemikute uurimuse kuumaks. Leiutise kokkuvõte
