Seda meskaliini ja TMA sünteesi võib pidada tüüpiliseks näiteks LAH-i abil toimuvast taaskasutamisest. Meskaliini ja TMA valmistamisel on erinevusi vaid üks: meskaliini jaoks on vaja võtta 3,4,5-trimetoksü-fenüül-nitrostüreeni ja TMA jaoks - 3,4,5-trimetoksü-fenüül-nitropropeeni. Tehnika on üsna universaalne ja toimib peaaegu ilma kohandusteta kõigi nitrokomponentide puhul.
TMA (3,4,5-trimetoksü-amfetamiin) ja meskaliin (3,4,5-trimetoksü-fenetüülamiin ) köögis. Näide substitueeritud nitropropeenide ja nitrostüreenide taaskasutamisest liitiumaluminohüdriidil (LAH, LiAlH4). TMA valmistamist käsitletakse, meskaliini valmistamine toimub sarnaselt, kui asendatakse lähteaine 3,4,5-trimetoksü-fenüül-nitrostüreeniga.
8 g LAH-d (liitiumaluminohüdriid, LiAlH4) suspendeeriti 100 ml THFis, lisamine toimus väikeste portsjonite kaupa põhjaliku segamisega. Esimese portsjoni panemisel tekkis kerge gaasi eraldumine ja eksotermia - ilmselt ei olnud THF piisavalt kuiv. Kolbi peale paigaldati pöördkülmik ja kõik edasised lisandid tehti selle kaudu. 12 g 3,4,5-trimetoksüfenüülnitropeeni lahustati 200 ml THFis ja lisati tilkhaaval, pidevalt segades. Samal ajal täheldati gaasi eraldumist ja eksotermiat. Lisamine toimus sellises tempos, et segu temperatuur ei ületaks 40 kraadi, selleks kulus üle tunni. Edasi segati segu 4 tundi lahusti kerge keemisega, värvus ei muutunud oluliselt, segu jäi halliks.
Seejärel jahutati segu toatemperatuurini ja lisati tilkhaaval järjestikku:
- 8 ml vee ja 16 ml THF-i segu;
- 1,2 g NaOH lahust 8 ml vees;
- 24 ml vett.
Esimeste tilkade lisamisega kaasnes tugev eksotermiline reaktsioon ja vesiniku vabanemine. Pärast leeliselahuse lisamist segu paksenes, kui lisati viimane osa vett, eraldus sete ja kolvi sisu muutus märgatavalt heledamaks. Sellest hetkest alates loetakse reaktsioon lõppenuks, kolvi sisu ei ole suurenenud ohtlik.
Üldiselt on reaktsioon nii vormistatud ja lihtne teostada, et seda võiks soovitada väga noortele keemikutele, kui mitte selle potentsiaalset ohtu: vähimgi hooletus - ja häda ei lase oodata.
Põhja kukkunud sete võeti Büchneril imemisega põhja, määriti 30 minutit väikese koguse THF-iga, filtreeriti uuesti ja visati ära. Lahus juhiti täiendavalt läbi klaasfiltri ja THF aeti ära. Saadud kollane õli lahjendati kolm korda IPAga, viidi kolbist klaasi ja happestati 95% H2SO4-ga neutraalseks reaktsiooniks. Samal ajal langes välja peen valge sade, segu omandas vedela hapukoore konsistentsi. Seda lahjendati kolm korda atsetooniga ja asetati sügavkülma, kuni suspensioon sadestus põhja, seejärel dekanteeriti vedel faas ja hapendati uuesti, kuni sette teke lõppes. Seejärel ühendati kõik, sete filtreeriti klaasfiltrile koos imemisega, pesti kaks korda atsetooniga kuni veatu valge värvuseni ja kuivatati veevannil.
Kuidas see praktikas välja näeb:
Samamoodi saab vähendada:
3,4-metüleendioksü-fenüülnitropropeeni MDA-ks,
1-fenüül-2-nitropropeeni amfetamiiniks,
4-fluorfenüülnitropeeni 4-FA-ks,
2,5-dimetoksü-4-metüülfenüülnitropeenist DOM-iks ja paljud teised fenüülnitrostüreenist ja fenüülnitropeenist.
Loe PihKAL.
P.S.
3,4,5-TMPNP selle sünteesi jaoks saadi 3,4,5-trimetoksü-bensaldehüüdist ja nitroetaanist meetodil:
Vastava bensaldehüüdi, nitroetaani (nitrometaani võetakse tavaliselt rohkem) ja katalüsaatori segu molaarses vahekorras 1: 1,5: 0,25 lahjendatakse äädikhappega 0,5 ulatuses reagentide kogumahust ja keedetakse segamisel pöördkülmiku all 4 tundi. Reaktsiooni käigus muutub Rm värvus kahvatukollasest tumepunaseks, jäädes häguseks.
Segu jahutatakse toatemperatuurini, valatakse klaasi, lahjendatakse sooja veega 0,5 mahust, suletakse kaanega ja pannakse 2 tunniks sügavkülma. Pärast jahutamist avatakse kaas ja seda raputatakse kergelt ning vabastatakse värske õhu sissevooluga: see põhjustab aine kiiret kristalliseerumist. Kristallidega purki hoitakse taas vähemalt 15 minutit sügavkülmas, seejärel purustatakse kristallid, pestakse külma veega, kuni äädika jäljed kaovad (2...3 korda on piisav), seejärel kristallitakse ümber isopropüülalkoholist. Saadud kristallid kuivatatakse õhu käes.
TMA (3,4,5-trimetoksü-amfetamiin) ja meskaliin (3,4,5-trimetoksü-fenetüülamiin ) köögis. Näide substitueeritud nitropropeenide ja nitrostüreenide taaskasutamisest liitiumaluminohüdriidil (LAH, LiAlH4). TMA valmistamist käsitletakse, meskaliini valmistamine toimub sarnaselt, kui asendatakse lähteaine 3,4,5-trimetoksü-fenüül-nitrostüreeniga.
8 g LAH-d (liitiumaluminohüdriid, LiAlH4) suspendeeriti 100 ml THFis, lisamine toimus väikeste portsjonite kaupa põhjaliku segamisega. Esimese portsjoni panemisel tekkis kerge gaasi eraldumine ja eksotermia - ilmselt ei olnud THF piisavalt kuiv. Kolbi peale paigaldati pöördkülmik ja kõik edasised lisandid tehti selle kaudu. 12 g 3,4,5-trimetoksüfenüülnitropeeni lahustati 200 ml THFis ja lisati tilkhaaval, pidevalt segades. Samal ajal täheldati gaasi eraldumist ja eksotermiat. Lisamine toimus sellises tempos, et segu temperatuur ei ületaks 40 kraadi, selleks kulus üle tunni. Edasi segati segu 4 tundi lahusti kerge keemisega, värvus ei muutunud oluliselt, segu jäi halliks.
Seejärel jahutati segu toatemperatuurini ja lisati tilkhaaval järjestikku:
- 8 ml vee ja 16 ml THF-i segu;
- 1,2 g NaOH lahust 8 ml vees;
- 24 ml vett.
Esimeste tilkade lisamisega kaasnes tugev eksotermiline reaktsioon ja vesiniku vabanemine. Pärast leeliselahuse lisamist segu paksenes, kui lisati viimane osa vett, eraldus sete ja kolvi sisu muutus märgatavalt heledamaks. Sellest hetkest alates loetakse reaktsioon lõppenuks, kolvi sisu ei ole suurenenud ohtlik.
Üldiselt on reaktsioon nii vormistatud ja lihtne teostada, et seda võiks soovitada väga noortele keemikutele, kui mitte selle potentsiaalset ohtu: vähimgi hooletus - ja häda ei lase oodata.
Põhja kukkunud sete võeti Büchneril imemisega põhja, määriti 30 minutit väikese koguse THF-iga, filtreeriti uuesti ja visati ära. Lahus juhiti täiendavalt läbi klaasfiltri ja THF aeti ära. Saadud kollane õli lahjendati kolm korda IPAga, viidi kolbist klaasi ja happestati 95% H2SO4-ga neutraalseks reaktsiooniks. Samal ajal langes välja peen valge sade, segu omandas vedela hapukoore konsistentsi. Seda lahjendati kolm korda atsetooniga ja asetati sügavkülma, kuni suspensioon sadestus põhja, seejärel dekanteeriti vedel faas ja hapendati uuesti, kuni sette teke lõppes. Seejärel ühendati kõik, sete filtreeriti klaasfiltrile koos imemisega, pesti kaks korda atsetooniga kuni veatu valge värvuseni ja kuivatati veevannil.
Kuidas see praktikas välja näeb:
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
Sade on toode, TMA-sulfaat, see tuleb eraldada, kasutades seda klaasfiltrit (Schott-filter):
Sade on toode, TMA-sulfaat, see tuleb eraldada, kasutades seda klaasfiltrit (Schott-filter):
.
Samamoodi saab vähendada:
3,4-metüleendioksü-fenüülnitropropeeni MDA-ks,
1-fenüül-2-nitropropeeni amfetamiiniks,
4-fluorfenüülnitropeeni 4-FA-ks,
2,5-dimetoksü-4-metüülfenüülnitropeenist DOM-iks ja paljud teised fenüülnitrostüreenist ja fenüülnitropeenist.
Loe PihKAL.
P.S.
3,4,5-TMPNP selle sünteesi jaoks saadi 3,4,5-trimetoksü-bensaldehüüdist ja nitroetaanist meetodil:
Vastava bensaldehüüdi, nitroetaani (nitrometaani võetakse tavaliselt rohkem) ja katalüsaatori segu molaarses vahekorras 1: 1,5: 0,25 lahjendatakse äädikhappega 0,5 ulatuses reagentide kogumahust ja keedetakse segamisel pöördkülmiku all 4 tundi. Reaktsiooni käigus muutub Rm värvus kahvatukollasest tumepunaseks, jäädes häguseks.
Segu jahutatakse toatemperatuurini, valatakse klaasi, lahjendatakse sooja veega 0,5 mahust, suletakse kaanega ja pannakse 2 tunniks sügavkülma. Pärast jahutamist avatakse kaas ja seda raputatakse kergelt ning vabastatakse värske õhu sissevooluga: see põhjustab aine kiiret kristalliseerumist. Kristallidega purki hoitakse taas vähemalt 15 minutit sügavkülmas, seejärel purustatakse kristallid, pestakse külma veega, kuni äädika jäljed kaovad (2...3 korda on piisav), seejärel kristallitakse ümber isopropüülalkoholist. Saadud kristallid kuivatatakse õhu käes.
Last edited by a moderator:
