N,N,N'-Trimetüül-tsükloheksaan-1,2-diamiin
1. Trans-N,N-dimetüül-1,2-tsükloheksandiaamiini (10 g) ja 200 ml etüülformiaadi lahust refluksiti 24 tundi ja aurustati.
2. Toode, trans-N-[2-(dimetüülamino)tsükloheksüül]formamiid, destilleeriti bp 104 *C (0,1 mm) 10,2 g (saagis 85%).
3. Ülaltoodud N-formüülühendi (10,2 g) lahus 100 ml eetris lisati 5 min jooksul LAH (10,2 g) lahusele 500 ml eetris ja segu rekvireeriti 24 h.
4. Seda jahutati jääl, lagundati järjest 10 ml H2O, 10 ml 15% NaOH ja 30 ml H2Oga, segati 1h toatemperatuuril ja filtreeriti.
5. Kooki pesti eetriga ja lahusti destilleeriti läbi Vigreux' kolonni.
6. Jääk destilleeriti temperatuuril bp 86-87 *C (14 mm), 7,65 g (saagis 82%).
trans-3,4-dikloro-N-[2-(dimetüülamino)tsükloheksüül]-N-metüülbensamiid
1. 3,4-diklorobensoüülkloriidi (10 g) lahus 100 ml eetris lisati 10 min jooksul tilgakesi N,N,N'-Trimetüül-tsükloheksaan-1,2-diamiini (7,65 g) lahusele 500 ml eetris, mis sisaldas trietüülamiini (5 g), samal ajal kui temperatuuril 20-26 *C hoiti.
2. Saadud suspensiooni segati toatemperatuuril 24 tundi.
3. Lisati küllastunud NaHCO3 lahus (250 ml), eetrikiht eraldati ja vesilahus ekstraheeriti üks kord eetriga.
4. Ühendatud eetriekstrakt pesti H2O ja küllastunud soolalahusega, kuivatati (MgSO4) ja aurustati, nii et saadi 11 g.
7. Vaba alus muudeti soolaks (HCl või muu).
1. Trans-N,N-dimetüül-1,2-tsükloheksandiaamiini (10 g) ja 200 ml etüülformiaadi lahust refluksiti 24 tundi ja aurustati.
2. Toode, trans-N-[2-(dimetüülamino)tsükloheksüül]formamiid, destilleeriti bp 104 *C (0,1 mm) 10,2 g (saagis 85%).
3. Ülaltoodud N-formüülühendi (10,2 g) lahus 100 ml eetris lisati 5 min jooksul LAH (10,2 g) lahusele 500 ml eetris ja segu rekvireeriti 24 h.
4. Seda jahutati jääl, lagundati järjest 10 ml H2O, 10 ml 15% NaOH ja 30 ml H2Oga, segati 1h toatemperatuuril ja filtreeriti.
5. Kooki pesti eetriga ja lahusti destilleeriti läbi Vigreux' kolonni.
6. Jääk destilleeriti temperatuuril bp 86-87 *C (14 mm), 7,65 g (saagis 82%).
trans-3,4-dikloro-N-[2-(dimetüülamino)tsükloheksüül]-N-metüülbensamiid
1. 3,4-diklorobensoüülkloriidi (10 g) lahus 100 ml eetris lisati 10 min jooksul tilgakesi N,N,N'-Trimetüül-tsükloheksaan-1,2-diamiini (7,65 g) lahusele 500 ml eetris, mis sisaldas trietüülamiini (5 g), samal ajal kui temperatuuril 20-26 *C hoiti.
2. Saadud suspensiooni segati toatemperatuuril 24 tundi.
3. Lisati küllastunud NaHCO3 lahus (250 ml), eetrikiht eraldati ja vesilahus ekstraheeriti üks kord eetriga.
4. Ühendatud eetriekstrakt pesti H2O ja küllastunud soolalahusega, kuivatati (MgSO4) ja aurustati, nii et saadi 11 g.
7. Vaba alus muudeti soolaks (HCl või muu).
Last edited by a moderator:
