Kas see 5-MeO-Trüptamiini süntees toimib?

[Jeffrey B.]

200 ml butanooli lisati rbf seadeldisse tagasivooluks koos allihn-kondensaatoriga. Lisati 10 g NaOH-d ja lahus viidi temperatuurini 80C. Järk-järgult lisati 25g melatoniini. Kui see oli tehtud, tõsteti lahus temperatuurini 110C ja jäeti sinna 3 tunniks. Lahust kontrolliti iga 30 minuti järel.
Ühel hetkel muutus lahus väga paksuks ja segamine lõpetati. Lahuse uuesti lahustamiseks lisati butanooli. Pärast 3 tunni möödumist võeti lahus kuumusest maha ja lisati 80 ml vett ning lahus jäeti 20 minutiks segama. Veekiht visati ära. Ülejäänud butanool kontsentreeriti ja muutus väga viskoosseks. Isopropüülalkoholi lisati, et lahustit uuesti lahustada. Seda segu lahjendati Et2O-ga ja pandi ööseks sügavkülma. Saadi ligikaudu 22 g kollakat 5-MeO-Trüptamiini vababaasi, mille saagis oli 88%.

 

[Jeffrey B.]

Samuti tahaksin teada, miks ei maini keegi siinkohal naatriumditioksiidi, mis on allpool esitatud dokumendis selgelt loetletud mittevalikulise koostisainena.
[paber, mida ma olen näinud]

 

[HerrHaber]

Ditionit on vajalik redutseerijana ja funktsiooniks on vaheaine hävitamine, kindlasti saab seda asendada teiste sarnase tugevusega ainetega peab vaatama välja, kuid ditionit on tavaliselt saadaval. Minu kaugelt parim melatoniini hüdrolüüs toimus KOH/MeOH-ga ja ma avastasin, et lahusti osalisel eemaldamisel kerge vaakumi all tavalise aparaadiga sadestus see mugavalt, kuna ma eemaldasin mantli koheselt.

 

[Jeffrey B.]

Aitäh! Ma arvan, et ma lisan Dithionite oma ostunimekirja!
Kas te võiksite palun täpsemalt kirjeldada, mis juhtub, kui ma seda ei kasuta?
Olen ka üsna kindel, et see reaktsioon toimiks nii NaOH-ga (mul on see juba olemas) kui ka KOH-ga, aga kui palju NaOH-d pean kasutama?
Ja lõpuks, kuidas te eraldasite tootest KOH jäägid ja muud lisandid?
Kirjanduses, mida ma olen näinud, on kirjas, et eraldamiseks on vaja mittepolaarset alkoholi, millel on 4-8 süsinikku, pärast vee lisamist, et lisandeid lahustada.
Tänud ette!

 

[HerrHaber]

see on põhiline hüdrolüüs, kuid tootel on pH ülemine piir, mida ta talub, mida ei soovitata ületada karbonaadid on selles osas ohutumad.

 

[Jeffrey B.]

Kui võimalik, siis kas te palun ütleksite mulle, millist pH-d peaksin selles hüdrolüüsis saavutama, et minu lõpptoode ei laguneks kohe?
Ja ka seda, mis juhtub, kui ma ei kasuta ditioksiini, sest teised senthesi menetlused, mida ma olen näinud, ei näi seda mainivat.

 

[HerrHaber]

pH, niipalju kui ma mäletan, võib minna üle 11 hästi, kuid üle 12 on see tarbetu kompromiss ja Yields ma panen kihla, et nad langevad. Sama kehtib nii temperatuuri kui ka hapete tugevuse ja kontsentratsiooni kohta (minu arvates võib F.B. püsida sügavkülmas mõned nädalad ehk kuud, nii et te ei pea iga kord hüdrokloriidi freebaseerima. Kõik oleneb teie kavatsusest sellega ja sellest, kas te kasutate kogu koguse, et teha sama toodet kolme või isegi 2 partii jooksul.