100 ml 10% KOH lahust lisati rbf-le inertses atmosfääris (Ar). Sellel lasti segada ja see viidi temperatuurini 75-80C.
Kolbi lisati 5 g ergokristiini ja rxn segu muutus reaktsiooni edenedes kollaseks. Rxn-l laseti segada 3 tundi ja see muutus homogeenseks kollaseks lahuseks.
Rbf pandi sügavkülma ja jahutati 6C-ni, hapestati kuni ph3-ni, lisades tilkhaaval 40% väävelhapet. Lisamisel sadestus kohe valge tahke aine.
Sellel segul lastakse öö jooksul sügavkülmas jahtuda ja filtreeritakse. Saadud tahked ained pesti et2oga, suspenseeriti nh4oh/etoh-seguga ja lahustumatu aine eemaldati filtreerimise teel. Seda korrati kolm korda.
Värvitu filtraat eemaldati kõrge vaakumi all rotovapiga, lahustati 1%-lises nh4oh-s ja hapestati 40%-lises väävelhappes. Välja sadestunud tahked ained filtreeriti, pesti et2oga kuni värvivabaks muutumiseni.
ja kuivatati vaakumis kuni püsiva massini. Saadi 2 g lüserghappe hüdraati. Seda kuumutati suure vaakumi all, kuni mass vähenes stöhhiomeetrilise veevaba vormini. 1,88 g, saagis 90%
1,88 g lüserghappe hüdraati lahustati 100 ml DCMis rbf-s inertses atmosfääris (Ar). Lisati aeglaselt 1,4g dietüülmetüülamiini. Sellel lastakse segada 15 minutit.
Lisati 4 g PyBOPi ja lahusel lastakse segada veel 10 minutit. Lisati 0,57 g dietüülamiini ja lastakse rxnil segada temperatuuril RT tund aega.
Rxn kustutati 100 ml 7,5M nh4oh-ga. DCM kiht tõmmati ja vesifaas ekstraheeriti kolm korda DCMiga. DCM eemaldati rotovapiga 35C juures suures vaakumis.
Ülejäänud tahked ained lahustati ~35 ml külmas küllastunud NaHCO3-s ja ekstraheeriti kolm korda EtOAc-ga. Orgaaniline faas pesti destilleeritud vee ja soolveega ning kuivatati MgSO4-ga.
See eemaldati uuesti kõrgsurve all 35C juures rotovapiga, kuni mass oli konstantne. Tahked ained kromotografeeriti alumiiniumoksiidi peal 3:1 heksaani/dcm-ga.
Kogutud fraktsioon eemaldati suure vaakumi all ja hoiti konstantse massini. Iso-lsd säilitati hilisemaks. Saadi 1,99 g vababaasilist LSD-d.
Tahked ained lahustati 8 ml peaaegu keeva veevaba MeOH-s ja lisati 0,464 g veevaba d-viinhapet. Antilahustina lisati Et2O, kuni hägusus ei lõpe.
See lahus pandi sügavkülma ja lastakse üleöö kristalliseeruda. Kristalliline toode filtreeriti ja kristalliseeriti kolm korda ümber MeOH-ga (kuni lahustuvus MeOH-s on tühine).
Saadi 2,79 g LSD d-tartaati.
Kolbi lisati 5 g ergokristiini ja rxn segu muutus reaktsiooni edenedes kollaseks. Rxn-l laseti segada 3 tundi ja see muutus homogeenseks kollaseks lahuseks.
Rbf pandi sügavkülma ja jahutati 6C-ni, hapestati kuni ph3-ni, lisades tilkhaaval 40% väävelhapet. Lisamisel sadestus kohe valge tahke aine.
Sellel segul lastakse öö jooksul sügavkülmas jahtuda ja filtreeritakse. Saadud tahked ained pesti et2oga, suspenseeriti nh4oh/etoh-seguga ja lahustumatu aine eemaldati filtreerimise teel. Seda korrati kolm korda.
Värvitu filtraat eemaldati kõrge vaakumi all rotovapiga, lahustati 1%-lises nh4oh-s ja hapestati 40%-lises väävelhappes. Välja sadestunud tahked ained filtreeriti, pesti et2oga kuni värvivabaks muutumiseni.
ja kuivatati vaakumis kuni püsiva massini. Saadi 2 g lüserghappe hüdraati. Seda kuumutati suure vaakumi all, kuni mass vähenes stöhhiomeetrilise veevaba vormini. 1,88 g, saagis 90%
1,88 g lüserghappe hüdraati lahustati 100 ml DCMis rbf-s inertses atmosfääris (Ar). Lisati aeglaselt 1,4g dietüülmetüülamiini. Sellel lastakse segada 15 minutit.
Lisati 4 g PyBOPi ja lahusel lastakse segada veel 10 minutit. Lisati 0,57 g dietüülamiini ja lastakse rxnil segada temperatuuril RT tund aega.
Rxn kustutati 100 ml 7,5M nh4oh-ga. DCM kiht tõmmati ja vesifaas ekstraheeriti kolm korda DCMiga. DCM eemaldati rotovapiga 35C juures suures vaakumis.
Ülejäänud tahked ained lahustati ~35 ml külmas küllastunud NaHCO3-s ja ekstraheeriti kolm korda EtOAc-ga. Orgaaniline faas pesti destilleeritud vee ja soolveega ning kuivatati MgSO4-ga.
See eemaldati uuesti kõrgsurve all 35C juures rotovapiga, kuni mass oli konstantne. Tahked ained kromotografeeriti alumiiniumoksiidi peal 3:1 heksaani/dcm-ga.
Kogutud fraktsioon eemaldati suure vaakumi all ja hoiti konstantse massini. Iso-lsd säilitati hilisemaks. Saadi 1,99 g vababaasilist LSD-d.
Tahked ained lahustati 8 ml peaaegu keeva veevaba MeOH-s ja lisati 0,464 g veevaba d-viinhapet. Antilahustina lisati Et2O, kuni hägusus ei lõpe.
See lahus pandi sügavkülma ja lastakse üleöö kristalliseeruda. Kristalliline toode filtreeriti ja kristalliseeriti kolm korda ümber MeOH-ga (kuni lahustuvus MeOH-s on tühine).
Saadi 2,79 g LSD d-tartaati.
