1,3-bentsodioksoli piperonalista
- Thread starter ketonechaser
- Start date
Löytyi joitakin synteesi voi joku kertoa minulle on se voimassa vai ei?
1. Aloita 10 grammalla piperonaalia ja liuota se noin 100 ml:aan sopivaa liuotinta, kuten dikloorimetaania tai etyyliasetaattia.
2. Lisää katalyyttinen määrä (esim. 0,1-0,5 mol-%) Lewisin happoa, kuten alumiinikloridia (AlCl3) tai booritrifluoridia (BF3). 10 grammaa piperonaalia varten voit käyttää noin 10-50 mg katalyyttiä.
3. Kuumenna reaktioseosta refluksissa noin 60-70 °C:ssa noin 4-6 tuntia. Varmista, että reaktiopullo on asianmukaisesti varustettu refluksilauhduttimella ja lämmitysvaipalla.
4. Jäähdytä refluksin jälkeen reaktioseos ja lisää varovasti laimennettua natriumhydroksidiliuosta (NaOH) syklisen asetaalin hydrolysoimiseksi. Käytä noin 5-10-prosenttista NaOH-liuosta ja lisää sitä pisaroittain, kunnes pH on noin 7-8. Pidä lämpötila noin 0-5 °C:ssa.
5. Hapota reaktioseos suolahapolla (HCl) hydrolysoidun tuotteen protonoimiseksi. Käytä noin 5-10 ml väkevää HCl-liuosta ja pidä lämpötila noin 0-5 °C:ssa.
6. Uutetaan saatu seos poolittomalla liuottimella (esim. dietyylieetterillä tai dikloorimetaanilla) suorittamalla useita uuttoja noin 50-100 ml:lla liuotinta joka kerta, kunnes orgaaninen kerros on kirkas ja väritön.
7. Kuivataan orgaaninen kerros vedettömällä magnesiumsulfaatilla (MgSO4) lisäämällä noin 5-10 grammaa MgSO4:ää jäljellä olevan veden imeyttämiseksi. Anna vaikuttaa noin 30 minuuttia ja suodata seos sitten kuivausaineen poistamiseksi.
8. Poistetaan liuotin alennetussa paineessa kiertohaihduttimella tai yksinkertaisesti haihduttamalla 40-50 °C:n lämpötilassa. Jäännöksestä pitäisi saada haluttu 1,3-bentsodioksoli.
1. Aloita 10 grammalla piperonaalia ja liuota se noin 100 ml:aan sopivaa liuotinta, kuten dikloorimetaania tai etyyliasetaattia.
2. Lisää katalyyttinen määrä (esim. 0,1-0,5 mol-%) Lewisin happoa, kuten alumiinikloridia (AlCl3) tai booritrifluoridia (BF3). 10 grammaa piperonaalia varten voit käyttää noin 10-50 mg katalyyttiä.
3. Kuumenna reaktioseosta refluksissa noin 60-70 °C:ssa noin 4-6 tuntia. Varmista, että reaktiopullo on asianmukaisesti varustettu refluksilauhduttimella ja lämmitysvaipalla.
4. Jäähdytä refluksin jälkeen reaktioseos ja lisää varovasti laimennettua natriumhydroksidiliuosta (NaOH) syklisen asetaalin hydrolysoimiseksi. Käytä noin 5-10-prosenttista NaOH-liuosta ja lisää sitä pisaroittain, kunnes pH on noin 7-8. Pidä lämpötila noin 0-5 °C:ssa.
5. Hapota reaktioseos suolahapolla (HCl) hydrolysoidun tuotteen protonoimiseksi. Käytä noin 5-10 ml väkevää HCl-liuosta ja pidä lämpötila noin 0-5 °C:ssa.
6. Uutetaan saatu seos poolittomalla liuottimella (esim. dietyylieetterillä tai dikloorimetaanilla) suorittamalla useita uuttoja noin 50-100 ml:lla liuotinta joka kerta, kunnes orgaaninen kerros on kirkas ja väritön.
7. Kuivataan orgaaninen kerros vedettömällä magnesiumsulfaatilla (MgSO4) lisäämällä noin 5-10 grammaa MgSO4:ää jäljellä olevan veden imeyttämiseksi. Anna vaikuttaa noin 30 minuuttia ja suodata seos sitten kuivausaineen poistamiseksi.
8. Poistetaan liuotin alennetussa paineessa kiertohaihduttimella tai yksinkertaisesti haihduttamalla 40-50 °C:n lämpötilassa. Jäännöksestä pitäisi saada haluttu 1,3-bentsodioksoli.
Tämä potkii helvetisti piperonalin valmistamista tarkastelemani menetelmän avulla, voiko joku antaa saanto-odotuksen tälle reitille. Ja veli, mistä hitosta sait tämän selville? Ajattelin ehkä otsonia, joka on seostettu O2:lla piperiinin hapettamiseksi.
↑View previous replies…
- By The-Hive
Lisätään 500 g fosforihappokatalyyttiä 2000 ml:n kolmikaulalliseen kolviin, lisätään 150 ml metanolia sekoittaen, kuumennetaan 55 ℃:iin, lisätään hitaasti 50 g piperonyyliä, pudotetaan 0,5 tunnin kuluttua, lisätään 82 g (0.59mol) urotropiinia, aletaan lämmittää 80 ℃:iin, säilytetään lämpöä 7 tuntia, otetaan näyte, tehdään nestefaasianalyysi, jäähdytetään 60-70 ℃:iin, lisätään 700ml vettä, sekoitetaan 3 tuntia, lisätään etyyliasetaattia kaksoissekoitukseen, yhdistetään orgaaniset faasit, lisätään kyllästettyä suolaliuosta pesua varten, erotetaan orgaaninen faasi, lisätään 40 g vedetöntä natriumsulfaattia kuivausta varten, suodatetaan, väkevöidään etyyliasetaatti 40 ℃:n lämpötilassa suodoksesta ja suoritetaan tislaus alennetulla paineella jäännösöljypumpulla, jolloin saadaan 31 g piperonaalia, jonka puhtaus on 9 ℃.
- By The-Hive
Lisätään 300 ml etikkahappoa, 50 g urotropiinia ja 100 ml vettä 2000 ml:n kolmioviseen reaktiopulloon peräkkäin sekoittaen, tiputetaan 90 g piperonyylikloridia lämpötilassa 20 ℃, pidetään lämpötila enintään 35 ℃, jatketaan reaktiota 1 tunnin ajan lämpötilassa 40-42 ℃ lisäyksen päätyttyä, lisätään sitten 1000 ml vettä, kuumennetaan 100-102 ℃:iin, refluksoidaan ja hydrolysoidaan 2 tuntia.5 tuntia, näytteenotto ja reaktion seuranta, jäähdytys 40 ℃:iin reaktion päätyttyä, uuttaminen dikloorimetaanilla 4 kertaa (400 ml joka kerta), yhdistäminen, dikloorimetaanin konsentrointi ja jäännösnesteen tislaus alennetussa paineessa öljypumpulla, jolloin saadaan 30 g piperonaalia, jonka puhtausaste on 96 prosenttia.
- By The-Hive
Lisätään 300 ml etikkahappoa, 50 g urotropiinia ja 100 ml vettä 2000 ml:n kolmeaukkoiseen reaktiopulloon peräkkäin sekoittaen, tiputetaan 90 g piperonyylikloridia lämpötilassa 20 ℃, pidetään lämpötila enintään 35 ℃, jatketaan reaktiota 1 tunnin ajan lämpötilassa 40-42 ℃ lisäyksen päätyttyä, lisätään 1000 ml vettä ja 0.5 g tetrabutyyliammoniumbromidia, kuumennetaan 100-102 ℃:iin, suoritetaan refluksihydrolyysi 2 tunnin ajan, jäähdytetään, väkevöidään 300 ml puoliksi vettä, jäähdytetään 40 ℃:iin, uutetaan 4 kertaa dikloorimetaanilla, uutetaan 400 ml joka kerta, yhdistetään, väkevöidään dikloorimetaani ja suoritetaan tislaus alennetulla paineella jäännösöljypumppua käyttäen, jolloin saadaan 55 g piperonaalia, jonka puhtaus on 98 %.
- By The-Hive
Käytä kokokasvohengityssuojainta, jos teet sitä mustapippurireittiä
- By Mr Gonzo
Minulla on se, jota SAS käytti Iranin suurlähetystön piirityksessä Lontoossa, ja ylimääräisiä tölkkejä sen päälle. Ja Bro en voi kiittää sinua tarpeeksi näistä synteeseistä. Olen hakkaillut päätäni seinään jo jonkin aikaa piperiinin hapettamistapojen vuoksi. Jopa sivustoilla kuten sciencemadness ihmiset puhuvat joko Chemplayers vid tai otsoni reitti.
Kaikki niin, huomasin, että IUPAC-nimikkeistön käyttöä käytettiin, ja nopean vilkaisun antaminen Googlella sai paljon tavaraa, jota en ole lukenut, pidän sen mielessä, koska tällä kemialla on noin 4 yleistä nimeä yksin!
Kaikki niin, huomasin, että IUPAC-nimikkeistön käyttöä käytettiin, ja nopean vilkaisun antaminen Googlella sai paljon tavaraa, jota en ole lukenut, pidän sen mielessä, koska tällä kemialla on noin 4 yleistä nimeä yksin!