Ensimmäinen yritys 2C-N-synteesissä (menettely postitse)
Ensimmäinen yritys 2C-N-synteesissä
Menettely:
Lämpömittarilla varustettuun dekantterilasiin liuotettiin 1 g 2C-H-vapaata emästä 20 ml:aan GAA:ta kylmässä vesihauteessa. Kovassa sekoituksessa pipetistä lisättiin hitaasti 3,3 ml atseotrooppista typpihappoa. Äkillistä lämpötilapiikkiä ei havaittu, ja lämpötila pysyi 19-21 C:ssa koko lisäyksen ajan.
Seoksen annettiin sekoittua tunnin ajan typpihapon lisäämisen jälkeen, mutta 2C-N-nitraattia ei saostunut. Kun oli kokeiltu joitakin menetelmiä, joilla kiteet saatiin muodostumaan, havaittiin, että kun liuos kuumennettiin 100 C:seen (jolloin liuoksen tilavuus pieneni 2 ml:lla) ja laitettiin sitten pakastimeen, saostui 2C-N:n keltaisia kiteitä.
Liuos suodatettiin kylmänä ja pestiin DCM:llä (tämä oli virhe, sillä 2C-N:n nitraattisuola näyttää liukenevan jonkin verran DCM:ään).
Päätelmät ja parannukset:
Kuivauksen jälkeen jäljellä oli 0,3 g jauhemaista keltaista nitraattisuolaa, mikä vastaa vaivaiset 19 %:n saantoa. En ole täysin varma, miksi saanto oli niin alhainen, lukuun ottamatta DCM:n kanssa tehtyä virhettä. Mutta minulla on pari arvausta. Jos tekisin tämän uudelleen, minkä todennäköisesti teen, lähestyisin asiaa hieman eri tavalla. Haluaisin kokeilla käyttää vähemmän GAA:ta, pitää liuoksen kylmempänä nitraation aikana ja lisätä 20-prosenttista NaOH-liuosta reaktion päätyttyä, kunnes se on vahvasti emäksinen nitraattisuolan saostamisen sijasta. Siitä jatketaan vapaan emäksen uuttamista ja tehdään tavanomainen työstö, luultavasti valitsemalla HCl-suolan saostaminen.
