3cmc etyyliasetaatissa

[orze.ch311]

Hei kaverit,

Olen tehnyt jonkin verran 3cmc:tä etyyliasetaatissa ja saanto oli alle 20 %. Käytin 100g 2b3c, 200ml etyyliasetaattia ja 200ml metyyliamiinia. Nyt etsin virhettäni ja luulen, että ongelma on aminointiprosessissa. Kuinka kauan aminoinnin pitäisi kestää? Onko liuoksen väri merkki siitä, että minun on lopetettava? Miten tuote reagoi, kun annan aminoinnin kestää 3 tai enemmän tuntia?

 

[AgamemnonFromTroy]

Hei,
Yksi indikaattori, joka voi kertoa, että 2-bromi-3'-klooripropiofenonin aminointi etyyliasetaatissa metyyliamiinilla (40-prosenttisena liuoksena H2O: ssa) on valmis, on värin muuttuminen tavallisesti maitomaisen valkoisesta (metyyliamiinin lisäämisen jälkeen) vaaleankeltaiseksi. Jos reaktioseoksen väri muuttuu oranssiksi tai punaiseksi, se voi viitata imiinien muodostumiseen, amiinin hapettumiseen tai substraatin/tuotteen hajoamiseen. Kun huomaat, että keltainen sävy alkaa näkyä, sinun on tarkkailtava värin muita muutoksia (se muuttuu vaaleammaksi tai läpinäkymättömämmäksi), jos väri pysyy samana jonkin aikaa (noin 2-3 tuntia, kun otetaan huomioon asteikko), reaktio on tehtävä. Liian pitkä aika voi johtaa liialliseen aminoitumiseen, ja jos sitä ei jätetä tarpeeksi pitkäksi aikaa, lopputuote voi olla bromiketonin saastuttama.
On myös tärkeää ottaa huomioon, että itse reaktio on helpoin osa, jonka useimmat ihmiset saavat oikein, mutta työstö voi vaikuttaa vakavasti saantoon, jos sitä ei tehdä oikein.