Hei, olisin kiitollinen, jos saisin rakentavia kommentteja synteesipolustani. Jos voitte tehdä käytännön muutoksia tai jos jokin näyttää olevan pielessä, olkaa valmiita selittämään, miksi muuttaisitte jotakin.
**Valmistelu:**
1. **NaOH-liuoksen valmistus:** Liuotetaan 90 g NaOH:ta 100 ml:aan vettä. Jäädytä tämä seos yön yli.
**Synteesiprosessi:**
**Vaihe 1: reaktorissa ylipään sekoitinta käyttäen**.
- Lisätään 100 g 2b3c:tä ja liuotetaan 300 ml:aan etyyliasetaattia, sekoitetaan voimakkaasti 2 minuuttia.
- Lisätään esivalmisteltu, jääkylmä NaOH-seos ja sekoitetaan vielä 2 minuuttia.
**Vaihe 2: Eksoterminen reaktio**
- Lisätään vähitellen 150 g MA HCl:ää, jolloin käynnistyy eksoterminen reaktio, joka nostaa lämpötilan noin 30 °C:een. Sekoittamista jatketaan koko tämän vaiheen ajan.
**Vaihe 3: **
- Jatketaan sekoittamista samalla kun käytetään lämpöä, jotta lämpötila pysyy vakiona noin 37 °C:ssa 2 tunnin ajan.
**Vaihe 4: epäpuhtauksien poisto** reaktori/erotussuppilo.
- Lisätään reaktoriin 300 ml jäähdytettyä deionisoitua vettä ja 2-3 g ruokasoodaa. Sekoitetaan voimakkaasti 1 minuutin ajan ja valutetaan sitten "likaisen" veden ja liukoisten epäpuhtauksien poistamiseksi. Lisätään erotussuppiloon ja poistetaan vesikerros. Toista pesuprosessi tarvittaessa vielä yksi tai kaksi kertaa, jotta saavutetaan öljy, jossa ei ole kovin voimakasta liuottimen hajua.
Vaihe 5 **Kuivauspuhdistus: **
Kaadetaan pesty öljy dekantterilasiin ja lisätään dekantterilasiin vedetöntä natriumsulfaattia kuivausaineeksi, jotta vesi imeytyy. Jatka natriumin lisäämistä, kunnes se ei enää paakkuuntu ja näet vapaasti virtaavia kiteitä.
- Kun öljyssä ei ole enää vettä, käytä tyhjiösuodatusta vedettömän natriumsulfaatin ja jäljellä olevien hiukkasten poistamiseksi. Siirrä takaisin puhtaaseen kuivaan dekantterilasiin.
Vaihe 6 **Hapettaminen:**
- Valmistetaan 100 ml asetonin ja 100 ml HCl:n seos tippusuppiloon.
- Aseta dekantterilasi, jossa on nyt kuivaa öljyä, jäähauteeseen, jotta lämpötila pysyy noin 10 °C:ssa.
- Lisää hitaasti happoseosta öljyyn, kunnes pH on 6, ja tarkkaile saostumista.
- Säilytä dekantterilasi 3 cmc-jauheen kanssa pakastimessa yön yli.
**Loppupesu:**
- Pese epäpuhtaudet pois jauheesta kylmällä asetonilla seuraavana päivänä, pyrimme saamaan hyvin jauheen, jossa ei ole liuottimen hajuja.
**Valmistelu:**
1. **NaOH-liuoksen valmistus:** Liuotetaan 90 g NaOH:ta 100 ml:aan vettä. Jäädytä tämä seos yön yli.
**Synteesiprosessi:**
**Vaihe 1: reaktorissa ylipään sekoitinta käyttäen**.
- Lisätään 100 g 2b3c:tä ja liuotetaan 300 ml:aan etyyliasetaattia, sekoitetaan voimakkaasti 2 minuuttia.
- Lisätään esivalmisteltu, jääkylmä NaOH-seos ja sekoitetaan vielä 2 minuuttia.
**Vaihe 2: Eksoterminen reaktio**
- Lisätään vähitellen 150 g MA HCl:ää, jolloin käynnistyy eksoterminen reaktio, joka nostaa lämpötilan noin 30 °C:een. Sekoittamista jatketaan koko tämän vaiheen ajan.
**Vaihe 3: **
- Jatketaan sekoittamista samalla kun käytetään lämpöä, jotta lämpötila pysyy vakiona noin 37 °C:ssa 2 tunnin ajan.
**Vaihe 4: epäpuhtauksien poisto** reaktori/erotussuppilo.
- Lisätään reaktoriin 300 ml jäähdytettyä deionisoitua vettä ja 2-3 g ruokasoodaa. Sekoitetaan voimakkaasti 1 minuutin ajan ja valutetaan sitten "likaisen" veden ja liukoisten epäpuhtauksien poistamiseksi. Lisätään erotussuppiloon ja poistetaan vesikerros. Toista pesuprosessi tarvittaessa vielä yksi tai kaksi kertaa, jotta saavutetaan öljy, jossa ei ole kovin voimakasta liuottimen hajua.
Vaihe 5 **Kuivauspuhdistus: **
Kaadetaan pesty öljy dekantterilasiin ja lisätään dekantterilasiin vedetöntä natriumsulfaattia kuivausaineeksi, jotta vesi imeytyy. Jatka natriumin lisäämistä, kunnes se ei enää paakkuuntu ja näet vapaasti virtaavia kiteitä.
- Kun öljyssä ei ole enää vettä, käytä tyhjiösuodatusta vedettömän natriumsulfaatin ja jäljellä olevien hiukkasten poistamiseksi. Siirrä takaisin puhtaaseen kuivaan dekantterilasiin.
Vaihe 6 **Hapettaminen:**
- Valmistetaan 100 ml asetonin ja 100 ml HCl:n seos tippusuppiloon.
- Aseta dekantterilasi, jossa on nyt kuivaa öljyä, jäähauteeseen, jotta lämpötila pysyy noin 10 °C:ssa.
- Lisää hitaasti happoseosta öljyyn, kunnes pH on 6, ja tarkkaile saostumista.
- Säilytä dekantterilasi 3 cmc-jauheen kanssa pakastimessa yön yli.
**Loppupesu:**
- Pese epäpuhtaudet pois jauheesta kylmällä asetonilla seuraavana päivänä, pyrimme saamaan hyvin jauheen, jossa ei ole liuottimen hajuja.
