4-MeO-PCP (metoksydiini) ei ole 25. kesäkuuta 2023 alkaen valvottava aine Yhdysvalloissa.
Sitä voidaan valmistaa samalla tavalla kuin PCP:tä.
VAIHE 1: Välituotteen valmistaminen
6,3 g natriumbisulfiittia 21 ml:ssa vettä jäähdytettiin jäähauteessa. Lisättiin 5,3 g (5,03 ml) sykloheksanonia nopeasti sekoittaen, jolloin saatiin paksu valkoinen liete. Lietteeseen lisätään 3,93 g kaliumsyanidiliuosta 8,17 ml:ssa piperidiiniä, joka muuttuu 2-faasiseksi reaktioseokseksi. Annetaan sekoittaa yön yli.
Seuraavana aamuna lopetetaan sekoittaminen ja jäähdytetään jäällä. Ylempi öljyinen faasi kiteytyy pian jään kaltaisiksi kiteiksi. Poistetaan suodattamalla, pestään kylmällä vedellä ja kuivataan paperipyyhkeiden välissä.
Vaihe 2: Grignardin valmistaminen
1,9 g Mg-käänteitä laitettiin RBF:ään, sekoituspalkki ja 30 ml kuivaa eetteriä. Toisessa kolvissa valmistettiin 4-MeO-Bromibentseenin (tunnetaan myös nimellä 4-bromianisoli) liuos 10 ml:aan eetteriä. Noin 9 ml
bromibentseeniliuosta lisättiin eetteriä/Mg:tä sisältävään kolviin.
Pulloa lämmitettiin varovasti ja sekoitettiin, kunnes rxn alkoi, mikä näkyi samean harmaan saostuman muodostumisena. Loput eetteri/bromibentseeniliuoksesta lisättiin sellaisella nopeudella, että liuotus oli varovaista.
HUOMAUTUS: Tämä on tehtävä kuivissa olosuhteissa. Kaikki lasitavarat kuivattiin uunissa 350 F:n lämpötilassa 1 tunnin ajan.
Vaihe 3: PCC:n ja Grignardin välinen reaktio
Vaiheessa 1 valmistetun yhdisteen 3,5 g:n liuos liuotettiin noin 10 ml:aan tolueenia. Liuos kuivattiin kalsiumkloridin päällä, suodatettiin ja laimennettiin sitten vastaavalla määrällä eetteriä. Tämä lisättiin hitaasti vaiheessa 2 valmistettuun grignardiin, minkä jälkeen sitä kuumennettiin ja sekoitettiin 2 tunnin ajan.
Reaktioseos kaadettiin sekoittaen muutamaan grammaan ammoniumkloridia ja jäätä. Kun kupliminen oli loppunut, lisättiin useita grammoja NaOH:ta ja seosta ravisteltiin seepiansuppilossa. Alempi vesifaasi erotettiin, ravistettiin tuoreella eetterillä ja hävitettiin.
Yhdistetyt orgaaniset faasit pestiin 3x vedellä, vesikerrokset hävitettiin. Orgaaninen kerros uutettiin 3 kertaa laimealla HCl:llä. Happokerrokset emäksitettiin NaOH:lla ja uutettiin eetterillä. Yhdistetyt kerrokset haihdutettiin, jolloin saatiin 2,5 g väritöntä öljyä . Kun öljyä oli säilytetty 2 päivää ja jäähdytetty pakastimessa, se kiteytyi värittömiksi kiteiksi.
Sitä voidaan valmistaa samalla tavalla kuin PCP:tä.
VAIHE 1: Välituotteen valmistaminen
6,3 g natriumbisulfiittia 21 ml:ssa vettä jäähdytettiin jäähauteessa. Lisättiin 5,3 g (5,03 ml) sykloheksanonia nopeasti sekoittaen, jolloin saatiin paksu valkoinen liete. Lietteeseen lisätään 3,93 g kaliumsyanidiliuosta 8,17 ml:ssa piperidiiniä, joka muuttuu 2-faasiseksi reaktioseokseksi. Annetaan sekoittaa yön yli.
Seuraavana aamuna lopetetaan sekoittaminen ja jäähdytetään jäällä. Ylempi öljyinen faasi kiteytyy pian jään kaltaisiksi kiteiksi. Poistetaan suodattamalla, pestään kylmällä vedellä ja kuivataan paperipyyhkeiden välissä.
Vaihe 2: Grignardin valmistaminen
1,9 g Mg-käänteitä laitettiin RBF:ään, sekoituspalkki ja 30 ml kuivaa eetteriä. Toisessa kolvissa valmistettiin 4-MeO-Bromibentseenin (tunnetaan myös nimellä 4-bromianisoli) liuos 10 ml:aan eetteriä. Noin 9 ml
bromibentseeniliuosta lisättiin eetteriä/Mg:tä sisältävään kolviin.
Pulloa lämmitettiin varovasti ja sekoitettiin, kunnes rxn alkoi, mikä näkyi samean harmaan saostuman muodostumisena. Loput eetteri/bromibentseeniliuoksesta lisättiin sellaisella nopeudella, että liuotus oli varovaista.
HUOMAUTUS: Tämä on tehtävä kuivissa olosuhteissa. Kaikki lasitavarat kuivattiin uunissa 350 F:n lämpötilassa 1 tunnin ajan.
Vaihe 3: PCC:n ja Grignardin välinen reaktio
Vaiheessa 1 valmistetun yhdisteen 3,5 g:n liuos liuotettiin noin 10 ml:aan tolueenia. Liuos kuivattiin kalsiumkloridin päällä, suodatettiin ja laimennettiin sitten vastaavalla määrällä eetteriä. Tämä lisättiin hitaasti vaiheessa 2 valmistettuun grignardiin, minkä jälkeen sitä kuumennettiin ja sekoitettiin 2 tunnin ajan.
Reaktioseos kaadettiin sekoittaen muutamaan grammaan ammoniumkloridia ja jäätä. Kun kupliminen oli loppunut, lisättiin useita grammoja NaOH:ta ja seosta ravisteltiin seepiansuppilossa. Alempi vesifaasi erotettiin, ravistettiin tuoreella eetterillä ja hävitettiin.
Yhdistetyt orgaaniset faasit pestiin 3x vedellä, vesikerrokset hävitettiin. Orgaaninen kerros uutettiin 3 kertaa laimealla HCl:llä. Happokerrokset emäksitettiin NaOH:lla ja uutettiin eetterillä. Yhdistetyt kerrokset haihdutettiin, jolloin saatiin 2,5 g väritöntä öljyä . Kun öljyä oli säilytetty 2 päivää ja jäähdytetty pakastimessa, se kiteytyi värittömiksi kiteiksi.
