4-Metyyli-Metakatinoni
(Arvioitu: erinomainen)Hei mehiläiset,
Olen ollut tylsistynyt viime päivinä ja minulla oli muutama hauska reagenssi lojumassa, joten ajattelin kokeilla tehdä 1-(4-metyylifenyyli)-2-metyyliaminopropanonihydrokloridia tai 4-metyylimetkathinonia, kuten sitä kai yleisesti kutsutaan. Valmistui 48 tunnissa tolueenista alkaen. Kukin vaihe on vain ensimmäinen yritys, ja olen sisällyttänyt ehdotuksia menettelystä, jos yritän sitä uudelleen. Kaksi ensimmäistä vaihetta toimivat erittäin hyvin, mutta saannon tappaja on viimeinen vaihe, joka antaa ~ 45%. Tämä vastaa kuitenkin edelleen 43 prosentin saantoa tolueenista, joten kokonaisuutena se ei ole liian huono:
4-metyylipropiofenonin 1 valmistus
| Määrä | Yksikköä | Yhdiste / tuote | |
| 73 | g | AlCl3 | |
| 300 | ml | Dikloorimetaani | |
| 46 | ml | Propionyylikloridi | |
| 54 | ml | Tolueeni | |
| 600 | ml | Jäähdytetty vesi | |
| 200 | ml | 5 % NaOH-liuos | |
Magnesiumsulfaatti |
54 ml (500 mmol, 46 g) tolueenia lisättiin 30 minuutin aikana liuokseen, jossa oli 73 g (550 mmol) vedetöntä alumiinikloridia ja 46 ml (525 mmol, 49 g) propionyylikloridia 200 ml:ssa dikloorimetaania, joka jäähdytettiin ulkoisen jäähauteen avulla. Liuoksen annettiin sekoittua vielä 1,5 tuntia 20oC:ssa, minkä jälkeen se lisättiin varovasti 500 ml:aan sekoitettua jäävettä. Alempi dikloorimetaanikerros erotettiin ja vesikerros uutettiin 2x50 ml:lla dikloorimetaania. Yhdistetyt uutteet pestiin 3x100 ml:lla 5 % NaOH:ta, 100 ml:lla vettä ja kuivattiin sitten magnesiumsulfaatin päällä. Liuotin poistettiin ja ketoni tyhjiötislattiin 123-126oC:ssa, jolloin saatiin 1-(4-metyylifenyyli)-propan-1-oni värittömänä öljynä.
Saanto: 70,0 g (95 %).
4-metyylipropiofenonista 2-bromi-4'-metyylipropiofenoniksi 1,2
| Määrä | Yksikköä | Yhdiste / tuote |
| 38 | ml | 4-metyylipropiofenoni |
| 1 | ml | 48 % HBr |
| 14 | ml | Bromi |
| 125 | ml | Jääetikkahappo |
| 650 | ml | Vesi |
| 300 | ml | Dikloorimetaani |
Magnesiumsulfaatti |
Liuokseen, jossa oli 38 ml (250 mmol, 37 g) 4-metyylipropiofenonia 125 ml:ssa jääetikkaa, lisättiin 1 ml 48-prosenttista HBr:ää ja sen jälkeen tunnin kuluessa 14 ml (275 mmol, 44 g) alkuainebromia. Reaktioseosta, joka muuttui lisäyksen aikana kauniin vaaleanpunaiseksi, sekoitettiin vielä 1,5 tuntia, minkä jälkeen se kaadettiin hitaasti 500 ml:aan jääkylmää vettä sekoittaen jokaisen varovaisen lisäyksen jälkeen. Kermanvärinen saostunut tuote otettiin 200 ml:aan dikloorimetaania ja vesikerros uutettiin 100 ml:lla dikloorimetaania. Yhdistetyt uutteet pestiin 2x250 ml:lla kylmää vettä ja kuivattiin sitten magnesiumsulfaatin päällä. Liuotin poistettiin tyhjiössä pitäen huolta siitä, että lämpötila pysyy alle 50oC, jolloin jäljelle jäi turkoosi öljy, 2-bromi-(4'-metyylifenyyli)-propan-1-oni, joka jähmettyi lähes välittömästi jäähdytyksen jälkeen kimalteleviksi vahamaisiksi kiteiksi.
Saanto: 57 g (100 %)
Huomautuksia: Yritä pitää lämpötila alle 30oC, kun poistat liuotinta - värilliset kiteet viittaavat jonkinasteiseen hajoamiseen (edellä mainitut olivat hyvin vaaleat, joten ne olivat vain lieviä). DCM olisi parempi uuttoliuotin, koska se voitaisiin poistaa alhaisemmassa lämpötilassa, jolloin hajoaminen olisi vähäisempää.
2-bromi-4'-metyylipropiofenonista 1-(4-metyylifenyyli)-2-metyyliaminopropanonihydrokloridiksi 3
| Määrä | Yksikköä | Yhdiste / tuote |
| 13.5 | g | Metyyliamiini HCl 15 ml:ssa vettä |
| 7.9 | g | Natriumhydroksidi 20 ml:ssa vettä |
| 11.4 | g | 2-bromi-4'-metyylipropiofenoni |
| 6 | ml | 37 % HCl 24 ml:ssa vettä |
| 115 | ml | Tolueeni |
| 225 | ml | Vesi |
Asetoni |
Sekoitettuun liuokseen, jossa 11,4 g (50 mmol) 2-bromi-4'-metyylipropiofenonia on 25 ml:ssa tolueenia, jota pidetään 20oC:ssa, lisättiin 5 minuutin aikana 6,2 g metyyliamiinia 35 ml:ssa vettä (valmistettiin lisäämällä 7,9 g (198 mmol) natriumhydroksidiliuosta 20 ml:ssa kylmää vettä jäähdytettyyn liuokseen, joka oli 13,5 g metyyliamiini-HCl:ää 15 ml:ssa vettä). Seoksen annettiin sekoitella vielä 16 tuntia 20-25oC:ssa, minkä jälkeen se kaadettiin 150 ml:aan jääkylmää vettä. Tolueenikerros erotettiin pois ja jäljelle jäänyt vapaa emäs uutettiin 2x20 ml:lla tolueenia. Yhdistetyt tolueeniuutteet pestiin 3x25 ml:lla vettä ja happamoitiin sitten 2x15 ml:lla laimeaa HCl:ää. Yhdistetyt happamat uutteet pestiin sitten kahdesti 25 ml:lla tolueenia ja haihdutettiin tyhjiössä kuiviin, jolloin muodostui luonnonvalkoista kiinteää ainetta. Lisättiin 20 ml asetonia ja kuumennettiin kiehuvaksi, jolloin muodostui homogeeninen liuos, joka sitten jäähdytettiin hitaasti, jolloin kiteet saostuivat. Kiteet suodatettiin ja huuhdeltiin noin 100 ml:lla jääkylmää asetonia.
Saanto: 4,8 g (45 %).
Huomautukset: Yritetään sekoittaa 24 tuntia 0oC:ssa, mikä estää pyratsiinin muodostumisen. Se saattaa myös alentaa saantoa, mutta näen sen seuraavalla kerralla. On kyseenalaista (IMHO), että tästä kolmannesta vaiheesta voidaan odottaa yli 50 prosentin saantoa, koska sivureaktioita voi tapahtua ja tapahtuu.
Saanto on ilmoitettu ennen uudelleenkiteyttämistä, mutta konsentroinnin ja uudelleen suodattamisen sekä 100 ml:n asetonihuuhtelujen pesun jälkeen, jolloin saatiin vielä 1 g tuotetta. Uudelleenkiteyttäminen on erittäin suositeltavaa jäljelle jääneen pyratsiinin poistamiseksi, ja se voidaan tehdä asetonista/metanolista.
Vaiheet 1 ja 2 perustuvat molemmat pyrovaleronin analogin, 4-MPPH:n, synteesiin, pyrovaleroni, jossa on pentaanin sijasta heksaaniketju. Kiitokset ystävälliselle Nemo Teneturille 4- MPPH-synteesin toimittamisesta.
Välituotteena syntyvä bromiketoni on varsin voimakas kurkkumyrkyttäjä, jopa kiinteänä. Ole varovainen lasiesineiden pesussa synteesin jälkeen, äläkä käytä kuumaa vettä ennen kuin olet ensin pessyt kaiken huolellisesti kylmällä vedellä.
Perustuu löyhästi Viesti 289410 (foxy2: "Methcathinone and ephedrine from propiophenone", Stimulants), vaikken koskaan saavuttanutkaan väitettyjä 70-74 %:n saantoja yrittäessäni tätä bromobutyrofenonilla.
Tietenkin tämä tuote voitaisiin myös pelkistää hyvällä saannolla 4-metyyliphedriiniksi, josta sitten voitaisiin hyvin helposti valmistaa (4-metyyli)-metamfetamiinia. Jos aiot tehdä niin, suosittelisin bromiketonin pelkistämistä ennen metyyliamiinin lisäämistä. Näin metyyliaminoryhmä voidaan lisätä paljon voimakkaammissa olosuhteissa, jolloin saanto on suurempi. Eräällä yrityksellä saanto oli noin 60 %, mutta olen varma, että sitä voidaan lisätä.
Myös biotesti sujui melko hyvin. Pelkäsin hieman, mitä 50 mg:n nuuskaaminen saattaisi aiheuttaa, mutta koska olen lähes jatkuvasti väärinkäyttänyt (huonosti syntetisoitua) 1-fenyyli-2-metyyliaminobutaani-1-onia (eli metkatinonia, jossa on butyyliketju tavanomaisen propyyliketjun sijasta), 50 mg ei tehnyt liikaa. Ajattelin, että olin tuhlannut aikaani, kunnes nuuskin toiset 100 mg noin 30 minuuttia myöhemmin, ja sitten tajusin sen. Intensiivinen ryntäys kaikkialla, joka kesti reilusti yli 30 minuuttia. Koska minulla on tällä hetkellä melko korkea katinonitoleranssi, otin toisen 100 mg:n noin tunnin kuluttua, sitten 100 mg noin tunnin kuluttua siitä. Joka kerta tunsin, kuinka energian ryöpsähdykset tulivat päälleni, ja sen jälkeen loistava hyvänolon tunne, jota en ole saanut mistään muusta huumeesta paitsi rakastamastani ekstaasista.
Tunnen vaikutukset edelleen, koska sain synteesin valmiiksi vasta 6 tuntia sitten ja aloitin biotestin tuntia myöhemmin. Se on hauska huume, ja vaikka se ei ole yhtä voimakas kuin metkatinoni (ellei toleranssini ole todella korkea), sitä on helppo valmistaa, ja mikä parasta, se on laillista! Toivottavasti joku löytää tästä hyötyä tai ainakin kiinnostusta....