4-MMC:n ongelmallinen synteesi

[Albert A]

Sulatin 100 g Bk4:ää
400 ml NMP:tä ja lisäsin 200 ml 40 % metyyliamiinia veteen. Viimeistelyn jälkeen lisäsin veteen ruokasoodaa (NaHCO3) 10 % ja 250 ml DCM:ää.
Erotin orgaanisen osan ja pesin 4 kertaa vedellä.
Kuivasin MgSo4:llä ja lisäsin 200 ml kylmää asetonia ja aloin tiputtaa 37-prosenttista hkl-happoa.
Seos muuttui punaiseksi ja 12 tunnin jääkaapissa olon ja 3 kertaa asetonilla pesemisen jälkeen saatiin noin 25 g.

Hyvät ystävät, voiko jäljelle jääneellä seoksella tehdä jotain?
Pelastaa tilanne?

 

[Jesse_Pinkman_]

Sinun pitäisi pitää asetonia pesemästä ja antaa sen haihtua, sisällä on aina jäljellä jonkin verran tuotetta, joka näkyy haihtumisen lopussa.
Tämä sekoitetaan asetoniin ja suodatetaan uudelleen.

 

[Albert A]

Mitä se tarkoittaa ''pitää asetonia pesemästä'' ?

 

[Jesse_Pinkman_]

Kun peset ja suodatat tuotteesi, hcl:n, käytät asetonia...vai?
Asetoni on likaista, mutta sen sisällä on myös jonkin verran tuotetta, joten keräät sen kulhoon tai mihin tahansa, annat asetonin haihtua raikkaassa ilmassa, ja 1-2 päivän kuluttua siitä on jäämiä. Laita tuoretta, jääkylmää asetonia päälle, sekoita ja saat taas "maitoa", tosin vähemmän kuin ennen, mutta miksi hävittää? Kun suodatat sen, saat taas muutaman gramman hcl:ää, joka kuivataan, pestään uudelleen, kunnes sen läpi virtaava asetoni muuttuu kirkkaaksi. Sitten se kuivataan ja/tai kiteytetään uudelleen.