5+kg menetelmät

[Gale]

Onko all/hg sopiva/suositeltava laajamittaiseen tuotantoon? Mitä enemmän opin, sitä enemmän alan harkita muiden reittien, kuten boro-reduktion, tutkimista, onko sillä mitään etuja suuressa mittakaavassa? Olen nähnyt, että monissa all/hg-menetelmää käyttävissä laboratorioissa on monta pientä reaktoria yhden suuren reaktorin sijasta. Johtuuko tämä siitä, että reaktio on tehokkaampi pienessä mittakaavassa?

Olen kiinnostunut tutkimaan suuren mittakaavan reittejä noin 5-25 kg:n reaktioille, oletan, että all/hg toimii hyvin, mutta onko jokin muu suositeltavampi ja kannattaako siihen siirtyä?

Sekoittaminen on tärkein ongelma minun sekoittimet eivät pystyneet käsittelemään 1kg al / hg vähentäminen niin o piti seurata sitä jatkuvasti.

Niin kauan kuin minulla on riittävä sekoittaminen ja asianmukainen sulautuminen, vaihdan 55gal-tynnyriin, jossa on kompressorilla toimiva sekoitin. Jos tämä toimii ok ja rumpu nousee lämpötilaan, se olisi aika mukavaa, mutta ei olisi hyvä, jos se ei täysin reagoi. Oletko koskaan kokenut pysähtymistä? Surullisia asioita.

 

[KokosDreams]

Sanotaan, että NaBH4/CuCL2-reitti sopii paremmin 100 litran reaktoriin. Myös tässä suosittelisin useiden reaktoreiden käyttämistä yhden ison reaktorin sijasta.
On vahvistettu, että 2,5 kg P2NP soveltuu helposti 100L-reaktoriin ( @btcboss2022 vahvisti). Ehkä tämä olisi mahdollista skaalata edelleen 5Kg P2NP:hen 200L reaktorissa, mutta minulla ei ole tähän vahvistusta.

Isot hollantilaiset laboratoriot käyttävät P2NP:n sijasta P2P:tä syntetisoidakseen freebasea mainitsemissasi mittakaavoissa.

Lisäksi on olemassa reittejä, mukaan lukien hydratointisäiliöt + katalyytit, jotka soveltuvat paremmin mainitun mittakaavan erien tuottamiseen.
Valitettavasti minulla ei ole lisätietoja mistään vetykehitysreiteistä.

 

[Gale]

Luulen, että u voisi jopa tehdä kuten 4kg 100L reaktorissa, eikö? 19L reaktorissa, jossa käytettiin 1,1kg pmk metyyliamiinia, se melkein valui yli voimakkaalla sekoittamisella, ja minun oli sammutettava se hetkeksi.

Katalyyttinen vetykäsittely näyttää olevan oikea tapa, olen katsonut isoja laboratoriobustoja ja niissä kaikissa on vetysäiliöt ja teräsreaktorit. Luulen, että vetykytkennän avulla voidaan olla varmempia siitä, että kaikki on reagoinut täydellisesti. Haluan pystyä lukemaan mittarin, joka kertoo minulle, milloin se on valmis, ja siksi pidän vetykytkennästä. Pidän siitä, että lauhdutinta ei tarvita.

Tällä hetkellä jumissa ämpäreiden kanssa enimmäkseen, joten toivottavasti päivitän joskus. Sekoittaminen on hieman ongelma, joten vähennän reaktioita 4x 800g:aan ja päivitän sitten muutaman viikon kuluttua.

 

[KokosDreams]

Hmmm, olet oikeassa 4kg P2NP tarkoittaisi koko RM:n tilavuutta n. 60 litraa.
Se olisi luultavasti maksimi, koska se voisi johtaa melko voimakkaaseen eksotermiseen reaktioon
Ehdottomasti!!! Löysitkö mitään julkisesti saatavilla olevaa tietoa, jonka voisit jakaa?

Tiedän, että yleisiä katalyyttejä ovat joko Pd/c tai PtO2. Mutta en ole koskaan löytänyt lisätietoja näistä aiheista. Ehkä luetteloimani katalyytit auttavat sinua matkallasi.

 

[Gale]

Helposti saatavilla verkossa

Hankala päätös on, mitä käytät paineastia, se saa kalliita, mutta luulen u on viettää rahaa suuri reaktori... Soodasiirappisäiliöt 1-2kg juoksuihin mielestäni toimisivat, mutta liian pieniä suuriin mittakaavoihin. Luulen, että on olemassa muutamia vaihtoehtoja säiliöihin, unohdan, mitä psi reaktio tuottaa, mutta luulen, että se oli noin 60psi

Esimerkki:

KrZ: Platinan käyttö hiilellä (10 %) katalysaattorina - KrZ:n toimesta

Reagenssit

• 4 l MeOH, joka sisältää 620 g (20 mol) metyyliamiinia
• 600g (10 mol) jääetikkaa (Glacial Acetic Acid)
• 1600g MDP2P
• 100g 10% Pt/C

GAA/MeOH/MeAm yhdistettiin ja MDP2P lisättiin pisaroittain sekoittaen. Kun lisäys oli valmis, lisättiin 400 g vedetöntä silikageeliä ja aloitettiin yläpuolinen sekoittaminen 6 tunnin ajan. Silikageeli suodatettiin pois ja seokseen lisättiin 100 g 10 % Pt/C:tä. Tämä laitettiin sitten hydrogenaattoriin ja ravistettiin 4 tuntia, jolloin 105 % teoreettisesta H2:sta oli absorboitunut. Seos suodatettiin kerran tyhjiössä katalyytin talteenottamiseksi (joka huuhdeltiin MeOH:lla) ja toisen kerran seliitin läpi jäljellä olevien katalyyttihiukkasten aiheuttaman murtovärin poistamiseksi. 4 litraa liuosta laitettiin 5 litran tislauslaitteeseen ja 2 litraa MeOH:ta poistettiin ilmakehän paineessa. Jäähdytyksen jälkeen loput seoksesta lisättiin ja tislattiin, kunnes lämpötila nousi 80 °C:een. Jäähdyttämisen jälkeen tislaus aloitettiin uudelleen, jolloin kerättiin etikkahappofraktio. Jäännös suspendoitiin 5 litraan vettä, keitettiin 25-prosenttisella NaOH:lla, uutettiin eetterillä, eetteriliuos kuivattiin MgSO4:n päällä, eetteri tislattiin pois tyhjiössä ja jäännös tislattiin tyhjiössä, jolloin saatiin 1400 ml MDMA:ta. MDMA otettiin 2 litraan eetteriä ja kyllästettiin HCl-kaasulla, kunnes kiteytyminen oli loppunut. Talteen otetun hydrokloridisuolan kokonaismäärä oli 1755 g.

 

[Gale]

Tämä on hyvä säiliö, sisäänrakennettu sekoitin voi ostaa ostaa niitä paikallisesti yleensä käytetään

 

[KokosDreams]

Minun mokani, luulin, että puhumme amfetamiinireiteistä.

 

[workworkwork]

1755g saanto 1600g MDP2P:stä ja melkein ei tarvita lisää kemikaaleja!!!! Paras menetelmä koskaan, mutta mahdotonta minulle oppia, miten tämä tehdään itse. Ehkä jos on olemassa yksityiskohtaiset ohjeet tai video.

Aloitan boorihydridimenetelmällä, noin 90% saanto massan mukaan ja muut tarvittavat kemikaalit eivät ole kovin kalliita, 1,2kg metyyliamiini HCL ja 100g boorihydridiä per kg MDP2P.

 

[Gale]

Mikä on menetelmänne boorihydridin pelkistämiseen metyyliamiini-HCl:n avulla? Minulla on hieman STAB.

Katalyyttinen vetykäsittely on itse asiassa todella yksinkertaista, kunhan ymmärrät ja opit, miten säiliö toimii, en usko, että vaikeus on niin paljon suurempi kuin Al / hg se vain tulee alas saada asianmukainen säiliö tai muokata sitä ja kokeilemalla joitakin menetelmiä verkossa ja lukemalla muutamia papereita, jotka koskevat vetykäsittelyä turvallisuuden vuoksi.

 

[workworkwork]

Ehkä ei ole vaikeaa, Im aloittaa, luin kemiaa dummies 1 kuukausi sitten.

Onko boorihydridimenetelmä tästä ketjusta?

 

[Bartholomeus]

Hieno viesti, mistä löysit tämän menetelmän, jos saan kysyä?
Onko tämänkaltaisia suuren mittakaavan hydratointisynteesejä vielä olemassa?
Ja mielestäni vetykaasua on "lisättävä" useamman kerran reaktion aikana, tai toisin sanoen vetysäiliö on täytettävä vetykaasulla muutaman kerran reaktion aikana.
Lisäksi vetykaasun käyttö on melko vaarallista, jos ei ole varovainen, mielestäni reaktorista on ensin poistettava tyhjiö ja sen jälkeen täytettävä reaktori vedyllä, jotta se on turvallinen eikä räjähdysvaaraa ole.
Suuret hollantilaiset laboratoriot käyttävät tätä menetelmää koko ajan, olisi kiva nähdä heidän synteesimenetelmänsä.
Ja mitä pitoisuutta GAA:ta pitäisi käyttää? 10mmol on mikä konsentraatio?

 

[Bartholomeus]

Okey löysi sen, se on Erowidissa.

 

[UWe9o12jkied91d]

• 600g (10 mol) jääetikkaa.
  
  10 moolia on aineen määrän mitta, ei pitoisuuden mitta. 10 moolia on jääkaasupitoisuus, joten puhdas

 

[Gale]

Sinun on lisättävä vetyä useammin kuin kerran, mutta se näyttää sinulle, milloin sinun on lisättävä lisää lukemalla painetta. Boron pelkistäminen vaikuttaa riittävän hyvältä. Tarvittaisiinko suurempi astia Al/hg-reaktioon vs. vetysynteesiin?

 

[TotalSynthesis]

yksinkertaisesti katsomaan suurinta sammutinta, jonka voit löytää. Se on fantastinen vedytyslaite.
ja katalyyttien osalta, jos platina on liian kallista, katsokaa raney-nikkeliä. lähetän pian joitakin tuloksia ja menettelyjä.

Al/hg:tä ei voi skaalata niin paljon.

 

[Gale]

Tarkoitatko jotain sammuttimen kaltaista? En löytänyt mitään jättimäistä sammutinta. Voit käyttää maali painesäiliötä, etsi se ylös, jotkut tulevat pneumaattisella sekoittimella sisäänrakennettuna jopa kuten 40L Amazon. Mielestäni nämä ovat täydellisiä, mutta kuten sanoin vain 40L. Voit löytää vielä suurempia paikallisesti riippuen sijainnistasi, mutta maalipainesäiliöt näyttävät lupaavilta. Maidon jäähdytysvarastosäiliö, jos se toimii, niin se olisi sopiva, mitä tahansa, joka pitää reaktioon vaaditun käyttöpaineen. Täytyy vain olla luova. Mikä tahansa säiliö, joka pitää paineen ja joka ei ruostu ja johon voi lisätä jonkinlaista sekoittamista, ellet voi keinuttaa astiaa puolelta toiselle. Siinä tapauksessa käytetään vaakasuoraa seisovaa painesäiliötä.

 

[Gale]

Kiitos,

Onko mitään syitä, miksi sitä ei voi skaalata? IME sekoittamalla joukko alumiinia tuntuu tehottomalta erityisesti hyvin suuressa reaktiossa.... Al/hg on törkeää En ole kokeillut muita, mutta päädyn käyttämään 12 litraa ksyleeniä 1 kg:lle, jota käytän uudelleen, mutta minulla ei ole tislauslaitteistoa...

 

[TotalSynthesis]

suurin ongelma on massiivinen määrä eksotermistä lämpöä syntyy. mitä suurempi reaktio on, sitä vaikeampi sitä on saada käsiteltyä. Se on kuin rakettipolttoainetta. Todella suurilla astioilla ja massiivisella määrällä ulkoista jäähdytystä, ehkä jopa kuivajäällä, se saatetaan pitää hieman hallinnassa.

tein 1-2 kg:n eriä p2np:tä al/hg:n kautta niin sanotussa "avoimessa systeemissä". Tarkoitan, etten edes yrittänyt tiivistää höyryjä, koska paine olisi vain räjäyttänyt jäähdyttimeni, joten käytin suurinta reaktioastiaa, jonka pystyin löytämään (300 litran muovitynnyri), tein kanteen noin 10 cm x 10 cm kokoisen aukon ja keskityin lisäämään liuotinta jatkuvasti suunnilleen samalla nopeudella kuin se haihtuu.

Tulokset eivät ole olleet niin huonoja, mutta reaktio on erittäin ikävä, kun yrittää jatkuvasti syöttää tätä pousonous höyryvulkanoa.

Ja käytetyn ja hukkaan menneen liuottimen määrä oli massiivinen.

 

[Gale]

Se
Jos myös alumiinin paksuus skaalautuu, pysyisivätkö lämpötilat hallinnassa? Aion tutkia muita reittejä, joten pitäisikö minun sitoutua boorin pelkistämiseen?

 

[Gale]

Joten sinulla ei ollut lauhdutinta eh , voit liittää pystysuoran letkun