5449 ongelmia uudelleen

[Ortist]

Luin, että fosforihappo tai mineraali+orgaaninen happo -seos antavat paremman yeldin.
Päätin kuitenkin kokeilla puhdasta vesipitoista HCl:ää toivoen, että saan edes jonkin verran yeldiä. Halusin tarkistaa, onko ostamani 5449 todella sitä, mitä se on.

Joten lämmitin 20 ml vettä 60 asteeseen, liuotin hitaasti 10 g bmk glykidaattinatriumsuolaa ja kaadoin sinne hitaasti 30 ml 35 % HCl:ää.
sekoittaen.

Noin 15 minuutissa erottui valkoinen kiinteä aine

Noin seuraavan tunnin kuluttua kiinteä aine katosi


Nostettiin lämpötila 85 asteeseen ja sekoitettiin vielä tunti.

Jäähdytettiin.

Ei kerroksen erottumista.

Noin 20 minuuttia jäähdytyksen jälkeen pullossa erottui paljon kiteistä kiinteää ainetta, mutta ei pohjalle vaan koko tilavuuteen.

Hieman fenyyliasetonin hajua, siinä kaikki, DCM-uutto ei tuottanut mitään.

Mitään ajatuksia?

 

[UWe9o12jkied91d]

Onko teillä asennettu refluksikolonni? kun tätä lämmitetään?
Sinulla voi olla tuotteesi liuotettuna hapon ylijäämään? Oletko kokeillut sammuttamista tai pesua suolavedellä?

 

[Ortist]

Kyllä, lauhduttimella. Ei sammutusta, uutettu DCM:llä, pesty vedellä, haihdutettu DCM:llä. Kaikki sanovat, että sen täytyy olla kuplia rxn:n aikana, mutta en nähnyt mitään...

 

[Ortist]

Yritin liuottaa jauhetta kylmään veteen, lisäsin sitten jonkin verran H2SO4 conc. ja ruskea öljy erottui välittömästi päälle. Onko tämä normaalia 5449:lle?

 

[OrgUnikum]

Kyllä. Se on itse asiassa täysin normaalia, että useimmat orgaaniset aineet palavat väkevän H2SO4:n vaikutuksesta, joka on voimakas hapetin (kokeile lisätä sitä sokeriin, niin saat välittömästi tulta).

Uuttaminen on parempi tehdä liuottimella, jonka tiheys on pienempi kuin veden, koska P2P on reaktion jälkeen pinnalla. Tiheys vesi = 1, tiheys P2P = 1,02. Kun veteen lisätään happoja ja suoloja, vesikerros muuttuu tiheämmäksi (raskaammaksi) kuin P2P, joten se on pinnalla. Uuttaminen pohjavetimellä (DCM) on kaukana täydellisestä - ilmeisesti.

 

[Ortist]

Kysymys kuuluu siis: kun liuotan 5449:n veteen , sitten lisään H2SO4:n, minulla on välitön kerroksen erottuminen. Öljy pysyy pinnalla. Onko tämä p2p? Vai onko se glykidihappo? Se ei haise p2p:lle. Pitääkö minun lämmittää ja sekoittaa sitä dekarboksylaatiota varten?

 

[Ortist]

Toinen koe tehtiin 10 g:lle jauhetta:

Liuotettiin kuumaan veteen, kuumennettiin ja sekoitettiin 3 tuntia 90 asteessa HCl:n kanssa.

Saatiin 2 ml erittäin viskoosia öljyä, joka haisi fenyyliasetonilta. Tämä viskositeetti johtuu reagoimattomasta glysidihaposta tai polymerisaatiosta?

 

[Ortist]

Voisiko joku tarkistaa 5449 pH (vesiliuos)? Omani on voimakkaasti emäksinen. Onko tämä normaalia?

 

[Ortist]

Toinen koe, 80ml vettä, 10g rikkihappoa, 20g jauhetta, 2ml P2P.
Se tekee minut hulluksi.

 

[Ortist]

Uuttamisen jälkeen lisättiin natriumbikarbonaattia happo-vesiseokseen ja se jähmettyi. Reagoimaton glykidihappo? En olisi ikinä uskonut, että näin yksinkertainen reaktio voi olla tällainen sotku. Tein virheen yllä olevassa viestissä: se oli 20 g H2SO4:ää.

 

[OrgUnikum]

Lisää vettä. Paljon enemmän kuumaa vettä, jotta kaikki suolat liukenevat. Et tainnut käyttää tarpeeksi happoa etkä sekoittanut tarpeeksi hyvin. Tarvitsisit kaksinkertaisen määrän happoa, ja sitä EI pitäisi käyttää väkevänä vaan korkeintaan 38-prosenttisena akkuhappona, ja sitä tarvittaisiin noin 60 g, jolloin reaktioon tulee myös lisää vettä. Ota konsentroitua H2SO4:ää 20 g ja lisää se 50 g:aan vettä. Anna jäähtyä jääkaapissa. Käytä tätä kylmää laimennettua happoa.

Pelasta:
Siihen, mitä sait viimeksi, kun käytit 10 g H2SO4:ää, lisäät 10-15 g konsentroitua H2SO4:ää, joka on LAIMENNETTU 60-90 ml:lla vettä ja jäähdytetty huoneenlämpöiseksi tai alle huoneenlämpöiseksi, ja kuumennat uudelleen 90 °C:een tunnin ajan. Se riittää, sanon minä.

PS: Koska ette näytä kykenevän tai haluavan noudattaa yksinkertaisia ohjeita, minulla on vain vähän toivoa mahdollisista jatkoreaktioista, anteeksi, en halua kuulostaa ilkeältä, mutta se on melko ilmeistä.
Tämän sanottuani olen ulkona.

 

[Ortist]

Voi, minä tein virheen. Tarkoitin 80ml vettä + 20g rikkihappoa. Tämä lisättiin jauheeseen, joka liuotettiin 30ml lämpimään veteen. Sekoitettiin 250ml pullossa magneettisekoittimella, 1500rpm, öljykylvyn lämpötila oli 70 astetta.

 

[Ortist]

Viimeisin koe rikkihapolla, lopetan leikkimisen sillä, liian järkyttävää :

1. 20 g jauhetta liuotettiin 30 ml:aan vettä sekoittaen...
2. 25g rikkihappoa 98% liuotettiin 40ml veteen ja jäähdytettiin huoneenlämpöön

Sekoittaen 1500rpm:n kierrosnopeudella happoa lisättiin hitaasti glykidihapon suolaan, heti se muuttui maitomaisen valkoiseksi, jossa oli paljon pieniä kuplia.

Kun kaikki happo oli lisätty, sekoittaminen lopetettiin ja pullo otettiin pois sekoittimelta tutkittavaksi.

Muodostui kaksi kerrosta: alempi vesi/happo-kristallinkirkas ja ylempi läpinäkyvä öljyinen kerros.

Pullo palautettiin takaisin sekoittimeen/lämmitykseen ja se lämmitettiin 70 asteeseen ja sekoitettiin. Noin 3 minuutin kuluttua se muuttui maidonvalkoiseksi ja sitä kuumennettiin ja sekoitettiin 70 minuuttia.

Tämän jälkeen RM kaadettiin pieneen dekantterilasiin, jotta nähtiin, erottuvatko kerrokset toisistaan.

Jäähdytettäessä kerrokset erottuivat: ylempi vaaleankeltainen, jossa oli fenyyliasetonin hajua, ja alempi maidonvalkoinen.

Tolueenin lisääminen johti 3 kerroksen erottumiseen. Hyvällä sekoittamisella sain liuotettua suurimman osan keltaisesta öljystä tolueeniin, mutta en kaikkea.

 

[Ortist]

Onko kenelläkään kuvaa siitä, miltä dekarb. kuplimisen pitäisi näyttää?

 

[Ortist]

Aha .

Näyttää siltä, että kaikki epäonnistumiseni liittyivät epätäydelliseen dekarboksylaatioreaktioon. Mikä voi johtua riittämättömästä sekoittamisesta ja/tai reaktioajasta. Tällä kertaa sain 40 ml raakaa p2p:tä 100 g:sta jauhetta (kerättiin vain pintakerros). Sitten uutin vesikerroksen kahdesti DCM:llä ja lisäsin sen raa'an p2p:n joukkoon ja aloin pestä vedellä.

Yhtäkkiä erottui 3 kerrosta: vesi, dcm ja jotain muuta. Tämä outo kerros (20 ml) kerättiin ja käsiteltiin natriumbikarbonaatilla. Paljon CO2:ta kehittyi ja pinnalle ilmestyi pieniä kiteytymiä. Nesteestä tuli vesiliukoinen. Tähän lisättiin hieman H2SO4:ää ja välittömästi kerrokset erosivat toisistaan ja päädyin jälleen glysidihappoon.

Joten arvelen, että sain lopussa 20 ml reagoimatonta glysidihappoa ja luultavasti jonkin verran sitä raakap2p:ssä.

Seuraava kokeilu tehdään mineraali+orgaaninen happo seoksella pidemmän aikaa, laitan päivityksiä tänne

 

[Ortist]

40ml raakaa P2P:tä yelded 2..3ml P2P:tä. . 100g jauhetta yelded 3ml. Okei, riittää HCl-kokeet, kokeillaan fosforihappoa ja sitten kaadetaan kaikki se 5449, jonka sain viemäriin. En ole koskaan ajatellut, että se voi olla näin ärsyttävää.

 

[Ortist]

Tähän mennessä:

1. HCl vain 37% + vesiliuos 5449: ei dekarboksylaatiota näkyvissä takaisinvirtaukseen asti, nolla yeld, vain jonkin verran fenyyliasetonin hajua

2. H2SO4 30 % + 5449:n vesiliuos: erittäin alhainen yeld.

3. HCl 37 % + oksaalihappo + + 5449:n vesiliuos: ei dekarboksylaatioreaktiota 85 asteeseen asti, ei lainkaan keltaisuutta.

4. H3PO4 85 % + kuiva-aine 5449 : näkyvä dekarboksylaatio alkaa 60 asteessa, yeldiä ei mitattu, mutta se on korkeampi kuin H2SO4:llä.