Asetofenoni tekee 1-fenyyli-2-propanonia (P2P).
Materiaali:
Asetofenoni (C6H5COCH3): 50 ml
Metyylijodidi (CH3I): 30 mL
Kaliumhydroksidi (KOH): 10 g.
Etanoli tai dimetyylisulfoksidi (DMSO): 100 ml
Vaiheet ja mahdolliset tilanteet:
Alkalikäsittely:
Toimenpide: Emäksinen käsittely: Emäksinen käsittely: Emäksinen käsittely: Liuotetaan 50 ml asetofenonia 100 ml:aan etanolia tai DMSO:ta, lisätään 10 g kaliumhydroksidia (KOH) ja sekoitetaan huoneenlämmössä (noin 25 °C) 30 minuutin ajan.
Tarkkaile:
Liuos muuttuu sameaksi tai tummemmaksi ja lämpötila nousee hieman. Tämä on normaalia ja osoittaa negatiivisten enolaatti-ionien muodostumista.
Haisee:
Liuoksessa voi olla lievä alkoholien ja asetofenonin haju, joka on yleensä mieto.
Mahdolliset ongelmat ja ratkaisut:
Liiallinen kuumentaminen: Jos liuoksen lämpötila nousee huomattavasti, vähennä sekoitusnopeutta tai lopeta sekoittaminen ja odota, että lämpötila laskee ennen kuin jatkat.
KOH ei ole liuennut kokonaan: Jos ilmenee selvää saostumista, sekoitusaikaa on pidennettävä tai lämpötilaa on nostettava hieman (enintään 30 °C) liukenemisen edistämiseksi.
Alkylointi:
Toiminta: Lisää hitaasti 30 ml metyylijodidia reaktioseokseen pisaroittain ja jatka sekoittamista huoneenlämmössä 1 tunnin ajan.
Tarkkaile:
Liuos voi kirkastua tai muuttaa väriään vaaleankeltaisesta hieman tummemman keltaiseksi. Jos jodia (violetti kaasu) on läsnä, varmista riittävä ilmanvaihto.
Haisee:
Saattaa esiintyä pistävää jodin hajua, joka johtuu metyylijodidin hajoamisesta ilman kanssa kosketuksiin joutuessa. Ilmanvaihtoa on lisättävä välittömästi.
Mahdolliset ongelmat ja ratkaisut:
Merkityksetön reaktio: Jos liuoksen väri ei muutu tai haju ei ole ilmeinen, metyylijodidia ei ehkä ole riittävästi tai reaktio on riittämätön. Voit tarkistaa metyylijodidin puhtauden tai pidentää reaktioaikaa.
Sivutuotteen muodostuminen: Jos liuoksen väri muuttuu tummanpunaiseksi tai ruskeaksi, voi muodostua sivutuotteita. Tällöin reaktio on pysäytettävä välittömästi, reaktioaineitten puhtaus on tarkistettava ja olosuhteet on säädettävä uudelleen.
reaktio:
Toiminta: Jatka sekoittamista huoneenlämmössä 1 tunnin ajan ja tarkkaile liuoksen muutoksia.
Tarkkaile:
Liuoksen pitäisi olla tumman keltainen tai oranssi. Jos väri on epänormaali (kuten tummanruskea tai musta), se osoittaa, että sivureaktio voi tapahtua.
Haisee:
Haju on tässä vaiheessa yleensä kevyempi. Jos haisee voimakas pistävä haju, saattaa syntyä sivutuotteita.
Tärkeimmät indikaattorit:
Liuoksen värin ja hajun pitäisi pysyä vakaana. Jos muutos on liian nopea tai dramaattinen, tarkista, onko kyseessä ulkoinen kontaminaatio tai hallitsemattomat reaktio-olosuhteet.
Jälkikäsittely:
Toiminta: Kun reaktio on päättynyt, laimenna reaktioseos vedellä, lisää laimeaa suolahappoa jäljellä olevan emäksen neutraloimiseksi ja poimi sitten orgaaninen kerros.
Tarkkaile:
Liuos muuttuu sameasta kirkkaaksi tai orgaaninen kerros erottuu selvästi. Lopputuotteen pitäisi olla vaaleankeltainen tai vaaleanruskea neste.
Haisee:
Lopputuotteessa ei saa olla voimakasta hajua, ja se voi vaatia lisäpuhdistusta, jos siinä on epätavallinen haju.
Mahdolliset ongelmat ja ratkaisut:
Ei erottumista: Jos orgaaninen kerros ja vesikerros eivät erotu toisistaan, liuottimen suhde voi olla sopimaton tai happamuus on riittämätön. Voit lisätä lisää suolahappoa tai vaihtaa uuttoliuotinta.
Epänormaali väri: Lopputuote on väriltään liian tumma, ja se saattaa vaatia tislausta tai muita puhdistusmenetelmiä.
Odottamattomien tilanteiden suuri todennäköisyys:
Lämpeneminen liian nopeasti: Reaktio voi olla eksoterminen, lämpötilaa on seurattava koko ajan ja tarvittaessa jäähdytettävä jäähauteella.
Jodikaasun vuoto: Metyylijodidi vapauttaa ilmaan jodikaasua, joten varmista, että reaktio suoritetaan huuruhuoneessa.
Sivutuotteiden muodostuminen: Jos liuoksen väri on liian tumma, voi syntyä sivutuotteita. Tällöin reaktio-olosuhteita on säädettävä tai puhdistettava. ) lisätään liuokseen enolianionin tuottamiseksi asetofenonin α-hiilestä. Alkylointi: Lisätään metyylihalogenidia (esim. CH3I) hitaasti reaktioseokseen. Jatka sekoittamista ja säädä lämpötilaa huolellisesti sivureaktioiden estämiseksi. Reaktio: Reaktion aikana enolianioni hyökkää metaanihalogenidin kimppuun muodostaen 1-fenyyli-2-propanonia (P2P). Reaktion jälkeinen käsittely: Kun reaktio on päättynyt, laimenna seos vedellä ja lisää hapanta liuosta (kuten laimeaa suolahappoa) neutraloimaan jäljellä oleva emäs. Uutetaan orgaaninen kerros. Liuotin haihdutettiin ja jäännös puhdistettiin, jolloin saatiin 1-fenyyli-2-propanonia.
Vaikeusaste 75 %
Tämä menetelmä ei sovellu amatööreille, aloittelijoille, kokeneille ammattilaisille tai asiantuntijoille (mukaan lukien ne, jotka pitävät itseään erittäin asiantuntevina, kuten verkkolasten kemian foorumin moderaattorit). Se soveltuu vain viranomaisille, joilla on kemian tohtorin tutkinto tai korkeampi tutkinto.
Materiaali:
Asetofenoni (C6H5COCH3): 50 ml
Metyylijodidi (CH3I): 30 mL
Kaliumhydroksidi (KOH): 10 g.
Etanoli tai dimetyylisulfoksidi (DMSO): 100 ml
Vaiheet ja mahdolliset tilanteet:
Alkalikäsittely:
Toimenpide: Emäksinen käsittely: Emäksinen käsittely: Emäksinen käsittely: Liuotetaan 50 ml asetofenonia 100 ml:aan etanolia tai DMSO:ta, lisätään 10 g kaliumhydroksidia (KOH) ja sekoitetaan huoneenlämmössä (noin 25 °C) 30 minuutin ajan.
Tarkkaile:
Liuos muuttuu sameaksi tai tummemmaksi ja lämpötila nousee hieman. Tämä on normaalia ja osoittaa negatiivisten enolaatti-ionien muodostumista.
Haisee:
Liuoksessa voi olla lievä alkoholien ja asetofenonin haju, joka on yleensä mieto.
Mahdolliset ongelmat ja ratkaisut:
Liiallinen kuumentaminen: Jos liuoksen lämpötila nousee huomattavasti, vähennä sekoitusnopeutta tai lopeta sekoittaminen ja odota, että lämpötila laskee ennen kuin jatkat.
KOH ei ole liuennut kokonaan: Jos ilmenee selvää saostumista, sekoitusaikaa on pidennettävä tai lämpötilaa on nostettava hieman (enintään 30 °C) liukenemisen edistämiseksi.
Alkylointi:
Toiminta: Lisää hitaasti 30 ml metyylijodidia reaktioseokseen pisaroittain ja jatka sekoittamista huoneenlämmössä 1 tunnin ajan.
Tarkkaile:
Liuos voi kirkastua tai muuttaa väriään vaaleankeltaisesta hieman tummemman keltaiseksi. Jos jodia (violetti kaasu) on läsnä, varmista riittävä ilmanvaihto.
Haisee:
Saattaa esiintyä pistävää jodin hajua, joka johtuu metyylijodidin hajoamisesta ilman kanssa kosketuksiin joutuessa. Ilmanvaihtoa on lisättävä välittömästi.
Mahdolliset ongelmat ja ratkaisut:
Merkityksetön reaktio: Jos liuoksen väri ei muutu tai haju ei ole ilmeinen, metyylijodidia ei ehkä ole riittävästi tai reaktio on riittämätön. Voit tarkistaa metyylijodidin puhtauden tai pidentää reaktioaikaa.
Sivutuotteen muodostuminen: Jos liuoksen väri muuttuu tummanpunaiseksi tai ruskeaksi, voi muodostua sivutuotteita. Tällöin reaktio on pysäytettävä välittömästi, reaktioaineitten puhtaus on tarkistettava ja olosuhteet on säädettävä uudelleen.
reaktio:
Toiminta: Jatka sekoittamista huoneenlämmössä 1 tunnin ajan ja tarkkaile liuoksen muutoksia.
Tarkkaile:
Liuoksen pitäisi olla tumman keltainen tai oranssi. Jos väri on epänormaali (kuten tummanruskea tai musta), se osoittaa, että sivureaktio voi tapahtua.
Haisee:
Haju on tässä vaiheessa yleensä kevyempi. Jos haisee voimakas pistävä haju, saattaa syntyä sivutuotteita.
Tärkeimmät indikaattorit:
Liuoksen värin ja hajun pitäisi pysyä vakaana. Jos muutos on liian nopea tai dramaattinen, tarkista, onko kyseessä ulkoinen kontaminaatio tai hallitsemattomat reaktio-olosuhteet.
Jälkikäsittely:
Toiminta: Kun reaktio on päättynyt, laimenna reaktioseos vedellä, lisää laimeaa suolahappoa jäljellä olevan emäksen neutraloimiseksi ja poimi sitten orgaaninen kerros.
Tarkkaile:
Liuos muuttuu sameasta kirkkaaksi tai orgaaninen kerros erottuu selvästi. Lopputuotteen pitäisi olla vaaleankeltainen tai vaaleanruskea neste.
Haisee:
Lopputuotteessa ei saa olla voimakasta hajua, ja se voi vaatia lisäpuhdistusta, jos siinä on epätavallinen haju.
Mahdolliset ongelmat ja ratkaisut:
Ei erottumista: Jos orgaaninen kerros ja vesikerros eivät erotu toisistaan, liuottimen suhde voi olla sopimaton tai happamuus on riittämätön. Voit lisätä lisää suolahappoa tai vaihtaa uuttoliuotinta.
Epänormaali väri: Lopputuote on väriltään liian tumma, ja se saattaa vaatia tislausta tai muita puhdistusmenetelmiä.
Odottamattomien tilanteiden suuri todennäköisyys:
Lämpeneminen liian nopeasti: Reaktio voi olla eksoterminen, lämpötilaa on seurattava koko ajan ja tarvittaessa jäähdytettävä jäähauteella.
Jodikaasun vuoto: Metyylijodidi vapauttaa ilmaan jodikaasua, joten varmista, että reaktio suoritetaan huuruhuoneessa.
Sivutuotteiden muodostuminen: Jos liuoksen väri on liian tumma, voi syntyä sivutuotteita. Tällöin reaktio-olosuhteita on säädettävä tai puhdistettava. ) lisätään liuokseen enolianionin tuottamiseksi asetofenonin α-hiilestä. Alkylointi: Lisätään metyylihalogenidia (esim. CH3I) hitaasti reaktioseokseen. Jatka sekoittamista ja säädä lämpötilaa huolellisesti sivureaktioiden estämiseksi. Reaktio: Reaktion aikana enolianioni hyökkää metaanihalogenidin kimppuun muodostaen 1-fenyyli-2-propanonia (P2P). Reaktion jälkeinen käsittely: Kun reaktio on päättynyt, laimenna seos vedellä ja lisää hapanta liuosta (kuten laimeaa suolahappoa) neutraloimaan jäljellä oleva emäs. Uutetaan orgaaninen kerros. Liuotin haihdutettiin ja jäännös puhdistettiin, jolloin saatiin 1-fenyyli-2-propanonia.
Vaikeusaste 75 %
Tämä menetelmä ei sovellu amatööreille, aloittelijoille, kokeneille ammattilaisille tai asiantuntijoille (mukaan lukien ne, jotka pitävät itseään erittäin asiantuntevina, kuten verkkolasten kemian foorumin moderaattorit). Se soveltuu vain viranomaisille, joilla on kemian tohtorin tutkinto tai korkeampi tutkinto.
Tämä on kandidaatin tutkinto toppeja.