Joku täällä tietää, miten NS: n sinkki \HCl-pelkistys tehdään hyvällä saannolla?

Bennychairman

Don't buy from me
New Member
Joined
Jul 7, 2022
Messages
25
Reaction score
17
Points
3
Tiedän, että jollakin tavalla tämä reaktio voi olla hyvä saanto ...
Ystäväni Taiwanissa onnistuu reaktio 60% + saanto lähes puoli assing sitä, kun taas minä onnistun saamaan 20-30% max ...

ymmärtääkseni pelkistymisessä on useita vaiheita ja ensin pelkistyy nitro-ryhmä , sitten kaksoissidos , mutta ZINC\HCL-paperin mukaan enamiini menee imiinin läpi pelkistyäkseen amiiniksi , enkä todellakaan onnistu saamaan selville, miten saada se pelkistymään täydellä potentiaalillaan , ystäväni ei todellakaan osaa selittää enempää ja sanoo vain "hän tekee reaktion aavistuksen perusteella".

Lisään sinkin 1 tunnin kuluessa 1:2 ipa\hcl-liuokseen , pitäen samalla 5C , joskus reaktio kylmenee lopussa koska se lakkaa tuottamasta lämpöä , ehkä se hidastaa konversiota ? , tai olen myös lukenut että jos sinkki on vähän hapettunut se voi pilata reaktion (vaikka se saattaa viitata halogenoituun NS:ään).

Nitroryhmä on pelkistynyt, olen lähes varma, koska väri muuttuu läpinäkyväksi harmaaksi liuokseksi, mutta kun sitä käsitellään ja haihdutetaan, saanto näyttää olevan hyvin pieni ja jostain syystä amiiniksi muuntuminen ei ole täydellistä.

Tiedän, että voin tehdä pelkistyksen myös nabh4\cucl2:lla (ja aion kokeilla sitäkin pian).
mutta jos joku tietää jotain tästä uudesta pelkistyksestä, siitä voisi olla apua.

Onnistuuko reaktio ja tietääkö joku keskeiset kohdat?
Lisäsin paperin viitteeksi, koska siinä oli ehdotettu toimintamekanismia.
 

Attachments

  • kcZe5wGiT9.pdf
    265.3 KB · Views: 605

Mclssmxxl

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 28, 2022
Messages
74
Reaction score
33
Points
18
En tunne tätä reaktiota henkilökohtaisesti, mutta sen perusteella, mitä kuvailet, ehkä voit kokeilla vähemmän jäähdytystä? Tee mikrosynteesi ja katso, mitä tapahtuu, kun lämpötiloja nostetaan hieman.
 
Top