Onko kukaan koskaan kokeillut Bayer-villager-reittiä P2P:hen?
- Thread starter american gopnik
- Start date
Kyllä - tein sen monta kertaa.
Ensimmäinen vaihe, hapolla katalysoitu aldolikondensaatio, on helppo ja välituotteesta saadaan melko hyvät saannot.
Nyt baeyer villigerin hapetusvaihe on jotain, jota olen työstänyt jo pitkään kokeilemalla kaikenlaisia erilaisia katalyyttejä ja reagensseja. Jos sinulla on käytettävissäsi jotain kaupallista 40-prosenttista peretikkahappoliuosta (jota saan vain silloin tällöin ja vain rajallisia määriä), se on helppo ja hyvä reitti P2P:hen.
Myös jos sinulla on pääsy 30-prosenttiseen vetyperoksidiliuokseen, se on edelleen hyvä reitti pienimuotoiseen tuotantoon.
Jos haluat vain tuottaa pieniä määriä laadukasta P2P:tä etkä ole huolissasi vaivasta, se on kai yksi parhaista tavoista, kun sinulla ei ole pääsyä rajoitettuihin kemikaaleihin, koska kaikki tarvitsemasi voidaan ostaa otc:stä tai tuottaa kunnon laboratorioympäristössä.
Jos sinulla on kysyttävää jostain vaiheista, olen varma, että voin auttaa. Sain myös runsaasti kuvamateriaalia / kuvia havainnollistamaan prosessia.
Ensimmäinen vaihe, hapolla katalysoitu aldolikondensaatio, on helppo ja välituotteesta saadaan melko hyvät saannot.
Nyt baeyer villigerin hapetusvaihe on jotain, jota olen työstänyt jo pitkään kokeilemalla kaikenlaisia erilaisia katalyyttejä ja reagensseja. Jos sinulla on käytettävissäsi jotain kaupallista 40-prosenttista peretikkahappoliuosta (jota saan vain silloin tällöin ja vain rajallisia määriä), se on helppo ja hyvä reitti P2P:hen.
Myös jos sinulla on pääsy 30-prosenttiseen vetyperoksidiliuokseen, se on edelleen hyvä reitti pienimuotoiseen tuotantoon.
Jos haluat vain tuottaa pieniä määriä laadukasta P2P:tä etkä ole huolissasi vaivasta, se on kai yksi parhaista tavoista, kun sinulla ei ole pääsyä rajoitettuihin kemikaaleihin, koska kaikki tarvitsemasi voidaan ostaa otc:stä tai tuottaa kunnon laboratorioympäristössä.
Jos sinulla on kysyttävää jostain vaiheista, olen varma, että voin auttaa. Sain myös runsaasti kuvamateriaalia / kuvia havainnollistamaan prosessia.
- By Cbison
Tarvitsen apua tämän reaktion kanssa. En pääse edes ensimmäistä vaihetta pidemmälle MPB-kiteiden saamiseksi. Haluaisin saada MPB-kiteen suorittamatta tyhjiötislausta.
Kaasutan MEK:n + bentsaldehydin, annan sen olla 48 tuntia ja dekantoin pohjakerroksen. Ruskea kerros pestään vedellä ja sitten NaHco2-liuoksella, kunnes se on neutraali. Ruskea orgaaninen öljy liuotetaan etanoliin ja laitetaan pakastimeen.
Pitkien pakastimessa olleiden tuntien jälkeen ei vieläkään ole näkyvissä kide. Olen yrittänyt kastaa lusikalla, mutta ei vieläkään kristallia. Tarvitsen apua MPB-kiteiden saamiseksi.
Saavutanko kiteiden muodostumisen haihduttamalla osan liuottimesta kylläisyyteen asti ja jäähdyttämällä?
Kaasutan MEK:n + bentsaldehydin, annan sen olla 48 tuntia ja dekantoin pohjakerroksen. Ruskea kerros pestään vedellä ja sitten NaHco2-liuoksella, kunnes se on neutraali. Ruskea orgaaninen öljy liuotetaan etanoliin ja laitetaan pakastimeen.
Pitkien pakastimessa olleiden tuntien jälkeen ei vieläkään ole näkyvissä kide. Olen yrittänyt kastaa lusikalla, mutta ei vieläkään kristallia. Tarvitsen apua MPB-kiteiden saamiseksi.
Saavutanko kiteiden muodostumisen haihduttamalla osan liuottimesta kylläisyyteen asti ja jäähdyttämällä?
En tiedä, voinko mainita muita sivustoja, mutta actualy monet ihmiset ovat tehneet sen ja sen ei ole niin vaikeaa, pelkään vain, että sinun pitäisi valita hyvä hapetus, joka ei räjähdä, jos menettää hallinnan !
Kyllä olen kokeillut Oxone ja olen suuri fani sitä, koska se on melko halpa ja voi ostaa mistä tahansa rautakaupasta, mutta suosin sitä epoksidaatioihin erityisesti asetonin / dmdo: n kanssa substituoitujen P2P-johdannaisten tuottamiseen...
Baeyer Villiger Oxidation Oxone on muutamia haittoja, jotka olen edelleen yrittää löytää hyvä tapa työskennellä ympäri mutta ei ole onnistunut vielä..... Saannot ovat alhaiset ja sekä DMF että asetonitriili, jotka ovat hyviä liuottimia tai rinnakkaisliuottimia tälle reaktiolle, eivät ole helposti saatavissa, ja vesiliuosten käyttäminen ei toimi hyvin, ja se edellyttää suurta molaarista ylijäämää oksonia, ja koska oksonin molaarinen massa on melko suuri, sitä tarvitaan valtavia määriä, mikä tekee työskentelystä melko hankalaa.
Baeyer Villiger Oxidation Oxone on muutamia haittoja, jotka olen edelleen yrittää löytää hyvä tapa työskennellä ympäri mutta ei ole onnistunut vielä..... Saannot ovat alhaiset ja sekä DMF että asetonitriili, jotka ovat hyviä liuottimia tai rinnakkaisliuottimia tälle reaktiolle, eivät ole helposti saatavissa, ja vesiliuosten käyttäminen ei toimi hyvin, ja se edellyttää suurta molaarista ylijäämää oksonia, ja koska oksonin molaarinen massa on melko suuri, sitä tarvitaan valtavia määriä, mikä tekee työskentelystä melko hankalaa.
Tällä hetkellä minulle paras OTC-reitti P2P: hen on edelleen fenyylialaniini fenyyliasetetonitriiliksi fenyylietikkahapoksi ja sitten Cross-ketonointi jääetikkahapolla käyttäen FE / FESo4: ää korkealla kiehuvissa liuottimissa noin 250 asteen celsiusasteessa. Tietenkin putkiuuni, jossa on mangaania tai muita katalyyttejä, toimii myös hyvin, mutta en omista putkiuunia ja DIY-putkiuunini on edelleen rakenteilla ... Koska en tiedä milloin. Kalsium- tai magnesiumsuolojen kuivatislaus toimii myös, mutta sen siivoaminen on helvetinmoinen sotku, eivätkä saannotkaan ole kovin suuria...
- By TheNut22
Olen tehnyt tuon fenyylialaniini ---> bentsyylisyanidi ---> fenyylietikkahappo.
Voitko kertoa minulle lisää tuosta ristikkäisestä ketonoinnista? Fenyylietikkahapponi istuu pöydälläni, enkä tiedä mitä teen sillä, koska minulla ei ole niitä hyviä kloorausaineita etikkahappoanhydridin tekemiseen. En ole koskaan kuullut tästä reitistä. Kertokaa se minulle tarkemmin!
Voitko kertoa minulle lisää tuosta ristikkäisestä ketonoinnista? Fenyylietikkahapponi istuu pöydälläni, enkä tiedä mitä teen sillä, koska minulla ei ole niitä hyviä kloorausaineita etikkahappoanhydridin tekemiseen. En ole koskaan kuullut tästä reitistä. Kertokaa se minulle tarkemmin!
- By lalalander
Oletko keksinyt, miten fenyylietikkahappoa käytetään ilman etikkahappoanhydridiä? Jos et, minulla on teksti tästä.
Tarvitsen myös apua bentsyylisyanidin syntetisoimiseksi fenyylialaniinista. Olisin iloinen, jos haluaisit auttaa.
Tarvitsen myös apua bentsyylisyanidin syntetisoimiseksi fenyylialaniinista. Olisin iloinen, jos haluaisit auttaa.
Nykyään mikä tahansa tavallinen p2p-menetelmä ei melkein kannata uusien glykidaattihintojen ja saatavuuden heittää eurooppa/moskova/usa-varastot.
Ja substituoitujen fenyyliasetonien valmistamiseksi glykidaatin valmistaminen itse ei ole paljon työtä.
Ja substituoitujen fenyyliasetonien valmistamiseksi glykidaatin valmistaminen itse ei ole paljon työtä.
- By TheNut22
Joo, mutta tämä on hyvä käytännön synteesi, JA oikein tehtynä saat hyvän määrän P2P:tä. Sain noin 20 grammaa, mutta mokasin vähän. Siellä, missä asun, tämä on mielestäni helpoin menetelmä, koska bentsoa ja MEK:iä on niin vähän, ja niitä voi ostaa melkein mistä tahansa, jos tietää, mistä etsiä 
. Tiedättehän, että EU:ssa kaikilla mailla ei ole samat lait. Täällä lopetettiin jopa GABA:n myynti, kun NANO2 oli kylmäpakkauksissa. Kun kylmäpakkaukset vaihdettiin ureaan, GABAa alettiin taas myydä.
. Tiedättehän, että EU:ssa kaikilla mailla ei ole samat lait. Täällä lopetettiin jopa GABA:n myynti, kun NANO2 oli kylmäpakkauksissa. Kun kylmäpakkaukset vaihdettiin ureaan, GABAa alettiin taas myydä.