No niin...
Tänään päätin, että haluan tehdä Henryn kondensoinnin, tällä kertaa 3,4,5-TMOBA:lle.
Ajattelin, että miksi en aloittaisi Shulginin menetelmällä - mutta en halunnut sitoutua 20 grammaan aldehydiä, joten puolitin kaiken.
Olin erittäin yllättynyt siitä, että noin 1,5 tunnin kuluttua se alkoi muuttua melko tummaksi - varmasti tummemmaksi kuin oranssi, jota näytetään videon opetusohjelmassa täällä - tiedän, että he käyttivät vielä enemmän nitrometaania kuin Shulgin, mutta silti.
Joten se ei ensinnäkään näyttänyt siltä, että se saostuisi liuoksesta itsestään, ja iv on tehnyt tätä reaktiota 2,5-DMOBA:n kanssa hiljattain, ja siinä on käytetty metanolia liuottimena - joten tavallaan unohdin käyttäväni nitrometaania ja lisäsin siihen vettä.
Joka tapauksessa se ilmeisesti vain muodosti kerroksen päälle, joten lisäsin sen sep-suppiloon ja pääsin siitä eroon, mutta periaatteessa heti kun tein sen, se alkoi saostua....
Arvelen, että osa nitrometaanista vedettiin veteen, mikä tarkoittaa, että nitrostyreenin liukoisuus muuhun liuottimeen väheni ja se alkoi saostua?
Käytin 10g aldehydiä, 20ml nitrometaania ja 0,5g ammoniumasetaattia...
Tein TLC:n hieman ennen 2 tunnin rajaa ja se näytti muuttuneen täysin, joten vedin sen pois aikaisin.
Joka tapauksessa suodatan sen huomenna, on liian myöhäistä käyttää pumppuani nyt, mutta laitan kuvia huomenna.
Rehellisesti sanottuna tämä oli oikeastaan vain testi, mutta se sai minut haluamaan ajaa sitä uudelleen vain videon ohjeen mukaan ja tällä kertaa myös nitroetanilla.
Olen periaatteessa tekemässä muutamia erilaisia b-nitrostyreenin sekä nitropropeenit viedä jonnekin turvallisempaan paikkaan kuin täällä pelkistää käyttäen LAH ... sitten voin kokeilla NaBH + katalyytti synteesi.
Se oli vain outoa, miten se saostui lopulta... siinä kaikki...
Tänään päätin, että haluan tehdä Henryn kondensoinnin, tällä kertaa 3,4,5-TMOBA:lle.
Ajattelin, että miksi en aloittaisi Shulginin menetelmällä - mutta en halunnut sitoutua 20 grammaan aldehydiä, joten puolitin kaiken.
Olin erittäin yllättynyt siitä, että noin 1,5 tunnin kuluttua se alkoi muuttua melko tummaksi - varmasti tummemmaksi kuin oranssi, jota näytetään videon opetusohjelmassa täällä - tiedän, että he käyttivät vielä enemmän nitrometaania kuin Shulgin, mutta silti.
Joten se ei ensinnäkään näyttänyt siltä, että se saostuisi liuoksesta itsestään, ja iv on tehnyt tätä reaktiota 2,5-DMOBA:n kanssa hiljattain, ja siinä on käytetty metanolia liuottimena - joten tavallaan unohdin käyttäväni nitrometaania ja lisäsin siihen vettä.
Joka tapauksessa se ilmeisesti vain muodosti kerroksen päälle, joten lisäsin sen sep-suppiloon ja pääsin siitä eroon, mutta periaatteessa heti kun tein sen, se alkoi saostua....
Arvelen, että osa nitrometaanista vedettiin veteen, mikä tarkoittaa, että nitrostyreenin liukoisuus muuhun liuottimeen väheni ja se alkoi saostua?
Käytin 10g aldehydiä, 20ml nitrometaania ja 0,5g ammoniumasetaattia...
Tein TLC:n hieman ennen 2 tunnin rajaa ja se näytti muuttuneen täysin, joten vedin sen pois aikaisin.
Joka tapauksessa suodatan sen huomenna, on liian myöhäistä käyttää pumppuani nyt, mutta laitan kuvia huomenna.
Rehellisesti sanottuna tämä oli oikeastaan vain testi, mutta se sai minut haluamaan ajaa sitä uudelleen vain videon ohjeen mukaan ja tällä kertaa myös nitroetanilla.
Olen periaatteessa tekemässä muutamia erilaisia b-nitrostyreenin sekä nitropropeenit viedä jonnekin turvallisempaan paikkaan kuin täällä pelkistää käyttäen LAH ... sitten voin kokeilla NaBH + katalyytti synteesi.
Se oli vain outoa, miten se saostui lopulta... siinä kaikki...