Heksaanilla on melko korkea kiehumispiste, joten heksaanin haihduttaminen on kaukana ilosta.
Ongelmana on, että ilman heksaanin täydellistä haihduttamista en voi tietää eristetyn vapaan emäksen tarkkaa määrää.
Onneksi apuun tulee fysiikan, kemian tai jonkin muun yliopiston kurssi, jossa opiskeltiin Raoultin lakeja.
Kun tiedetään heksaanin ebullioskooppinen vakio, heksaanin kiehumispiste, emäksen moolimassa ja emäksen heksaaniliuoksen paino tietyssä kiehumispisteessä, voidaan laskea vapaan emäksen paino melko tarkasti.
Esimerkiksi alussa otettiin 60 MDMA HCL:ää emäksen uuttamiseen. Se vastaa emäksen painoa 50,5 grammaa.
Emäs erotettiin 200 ml:lla heksaania cas 64742-49-0.
Heksaania sisältävä pullo asetettiin T=80:een. Kun tämä piste saavutettiin, pullon paino tarkistettiin, ja se oli 116 gr.
Seuraava valvontatoimenpide tehtiin lämpötilassa T=85 C. Paino oli 89 gr.
Viimeinen valvontamittaus tehtiin lämpötilassa T=90 C. Paino oli 79 gr.
Kaikki tämä haihtuminen 90 C:een asti kesti noin 25-30 minuuttia.
Nyt meidän on laskettava peruspaino näiden tietojen perusteella.
Raoultin 2. lain avulla voidaan laskea kiehumispisteen siirtymä, kun tiedetään liuottimen ja liuenneen aineen paino ja päinvastoin.
Itse asiassa Raoult'n toinen laki ei toimi täsmällisesti suurilla liuotinpitoisuuksilla, mutta se voi osoittaa rajat tietyllä tarkkuudella.
Katsotaanpa, miten se toimii.
Msolv - liuottimen paino
Msub - aineen paino
m - aineen moolimassa
dT - kiehumispisteen siirtymä
E - liuottimen ebullioskooppinen vakio
Heksaanin kiehumispiste on 68,9 C.
E = 2,75
m = 193,25
Lasketaan ensimmäinen vaihe.
dT = 80 - 68,9 = 11,1
Msolv = E * Msub * 1000 / (dT * m)
Nyt on ratkaistava seuraava yhtälö: Msolv + Msub = Msub + E * Msub * 1000 / (dT * m) = 116 gr.
Ratkaisu on Msub = 50,83.
Nyt tehdään sama T=85: Msub = 47,24.
ja T=90: Msub = 47,18.
Todennäköisesti vapaapainon on oltava jossain 47-50 gr:n tienoilla.
Tarvitaan 21,3 ml 36-prosenttista HCl:ää happamoittamaan 48 gr vapaata emästä. Lisäsin siis 100 ml asetonia ja tiputin 21 ml HCl:ää ja tarkistin PH:n. Se oli noin 7. Joten lisäsin vielä 0,5 ml HCl:ää, jotta PH = 2 olisi saavutettu.
Se viittaa emäspainoon juuri niin kuin se oli laskettu - 48 gr uutettua freebasea!!!!
Se tarkoittaa, että kaikki laskelmani toimivat täydellisesti, ja tällaisen menetelmän avulla voidaan määrittää heksaaniliuoksessa olevan freebaasin paino erittäin tarkasti.
Kun happamoitin kylmän emäksen kylmällä HCl:llä jäähauteessa, se muuttui välittömästi kiinteäksi. Kuvassa näkyy, miten heksaani, HCl:n vesi ja asetoni erottuivat dekantterilasissa.
Älä unohda: polypropeeni ei kestä bentsiiniä ja vastaavia aineita, joten kiteytymisen loppuun saattamiseksi nesteet siirrettiin pakastimeen lasisessa dekantterilasissa epäpuhtauksien lisääntymisen välttämiseksi.
Heksaania haihdutettaessa huomasin sen muuttuvan yhä kellertävämmäksi. Jos joku voisi kertoa minulle, onko heksaanilla luonnollinen ominaisuus muuttaa väriä vai onko pohja vahingoittunut tällaisissa lämpötiloissa (jopa 90 C:ssa) - olisin kiitollinen.
Ongelmana on, että ilman heksaanin täydellistä haihduttamista en voi tietää eristetyn vapaan emäksen tarkkaa määrää.
Onneksi apuun tulee fysiikan, kemian tai jonkin muun yliopiston kurssi, jossa opiskeltiin Raoultin lakeja.
Kun tiedetään heksaanin ebullioskooppinen vakio, heksaanin kiehumispiste, emäksen moolimassa ja emäksen heksaaniliuoksen paino tietyssä kiehumispisteessä, voidaan laskea vapaan emäksen paino melko tarkasti.
Esimerkiksi alussa otettiin 60 MDMA HCL:ää emäksen uuttamiseen. Se vastaa emäksen painoa 50,5 grammaa.
Emäs erotettiin 200 ml:lla heksaania cas 64742-49-0.
Heksaania sisältävä pullo asetettiin T=80:een. Kun tämä piste saavutettiin, pullon paino tarkistettiin, ja se oli 116 gr.
Seuraava valvontatoimenpide tehtiin lämpötilassa T=85 C. Paino oli 89 gr.
Viimeinen valvontamittaus tehtiin lämpötilassa T=90 C. Paino oli 79 gr.
Kaikki tämä haihtuminen 90 C:een asti kesti noin 25-30 minuuttia.
Nyt meidän on laskettava peruspaino näiden tietojen perusteella.
Raoultin 2. lain avulla voidaan laskea kiehumispisteen siirtymä, kun tiedetään liuottimen ja liuenneen aineen paino ja päinvastoin.
Itse asiassa Raoult'n toinen laki ei toimi täsmällisesti suurilla liuotinpitoisuuksilla, mutta se voi osoittaa rajat tietyllä tarkkuudella.
Katsotaanpa, miten se toimii.
Msolv - liuottimen paino
Msub - aineen paino
m - aineen moolimassa
dT - kiehumispisteen siirtymä
E - liuottimen ebullioskooppinen vakio
Heksaanin kiehumispiste on 68,9 C.
E = 2,75
m = 193,25
Lasketaan ensimmäinen vaihe.
dT = 80 - 68,9 = 11,1
Msolv = E * Msub * 1000 / (dT * m)
Nyt on ratkaistava seuraava yhtälö: Msolv + Msub = Msub + E * Msub * 1000 / (dT * m) = 116 gr.
Ratkaisu on Msub = 50,83.
Nyt tehdään sama T=85: Msub = 47,24.
ja T=90: Msub = 47,18.
Todennäköisesti vapaapainon on oltava jossain 47-50 gr:n tienoilla.
Tarvitaan 21,3 ml 36-prosenttista HCl:ää happamoittamaan 48 gr vapaata emästä. Lisäsin siis 100 ml asetonia ja tiputin 21 ml HCl:ää ja tarkistin PH:n. Se oli noin 7. Joten lisäsin vielä 0,5 ml HCl:ää, jotta PH = 2 olisi saavutettu.
Se viittaa emäspainoon juuri niin kuin se oli laskettu - 48 gr uutettua freebasea!!!!
Se tarkoittaa, että kaikki laskelmani toimivat täydellisesti, ja tällaisen menetelmän avulla voidaan määrittää heksaaniliuoksessa olevan freebaasin paino erittäin tarkasti.
Kun happamoitin kylmän emäksen kylmällä HCl:llä jäähauteessa, se muuttui välittömästi kiinteäksi. Kuvassa näkyy, miten heksaani, HCl:n vesi ja asetoni erottuivat dekantterilasissa.
Älä unohda: polypropeeni ei kestä bentsiiniä ja vastaavia aineita, joten kiteytymisen loppuun saattamiseksi nesteet siirrettiin pakastimeen lasisessa dekantterilasissa epäpuhtauksien lisääntymisen välttämiseksi.
Heksaania haihdutettaessa huomasin sen muuttuvan yhä kellertävämmäksi. Jos joku voisi kertoa minulle, onko heksaanilla luonnollinen ominaisuus muuttaa väriä vai onko pohja vahingoittunut tällaisissa lämpötiloissa (jopa 90 C:ssa) - olisin kiitollinen.
Last edited: